多兽残处理方案（CLOVER ® HLB净化柱）的相关介绍
时间：2022-07-11 阅读：1832
2022年新版食品安全抽检实施细则更新了针对于牛、羊、猪、鸡的肌肉、及肝、肾组织中部分四环素类、磺胺类和喹诺酮类的检测方法——《GB31658.17-2021动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》，中检维康参照该标准进行试验，并优化了部分参数，建立了一份具有良好回收率及稳定性
样品提取
准确称取粉碎均匀的肉类样品1g（精确至 0.01 g）于干净离心管中，加入8 mL Mcllvaine-Na2EDTA 溶液，涡旋混匀后超声提取 20 min，-5℃下 120000 r/min 离心 5 min，取出上清液于另一干净离心管，试样残
渣加入 8 mL 磷酸盐缓冲液，同上述操作，合并两次提取液，-5℃下 120000 r/min 离心 5 min，上清液待净化。
Mcllvaine-Na2EDTA 缓冲液：取柠檬酸·一水 12.9g、磷酸氢二钠·十二水 10.9g、乙二胺四乙酸二钠·二水 39.2g,加水 900mL,用 1mol/L 的氢氧化钠溶液调节 pH 至 5.0±0.2，用水稀释至 1000mL。
磷酸盐缓冲液：取 0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液 190 mL,用 0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液稀释至 1000mL。
2样品净化
活化：固相萃取柱依次用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。（Clover HLB,200mg/6mL）
上样：取上述待净化液加入活化好的固相萃取柱中。
淋洗：依次用 5 mL 水，5 mL 5%甲醇-水溶液，抽干。
洗脱：用 8 mL 甲醇：乙酸乙酯：氨水=50:50:2 溶液进行洗脱。
收集全部洗脱液，45℃下氮吹至 100 μL 左右，加入 0.1%甲酸溶液定容至1mL,过 PTFE 亲水滤膜，上机测试。