茶叶和婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐 LC-MS/MS 测定
时间：2023-05-06 阅读：964
食品中氯酸盐和高氯酸盐作为一类新型污染物，能抑制人体甲状腺对碘的吸收，进而影响代谢和发育，危害人的健康，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害，不得不引起重视。中检维康公司采用HLB Lim固相萃取柱，建立了LC-MS/MS检测茶叶和婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法，该法样品处理简单，HLB Lim固相萃取柱无需活化，检测灵敏度高，回收率高（90%~110 %）及较低的RSD（＜5 %），适合于食品中氯酸盐和高氯酸盐的定性定量分析。参考标准：BJS 201706 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定
// 实验过程 //
1.1.1茶叶
准确称取粉碎后的茶叶1g（精确至0.001g）试样置于50 mL具塞离心管中，加入混合同位素内标液，准确加入7.0 mL超纯水，涡旋振荡5 min，再准确加入13.0 mL甲醇，混匀，超声提取10 min，振荡提取30 min，10000 r/min离心10 min，取上清液待净化。
1.1.2 婴幼儿配方奶粉
准确称取2g（精确至0.001g）试样置于50mL具塞离心管中，加入混合同位素内标液，准确加入5.0 mL0.1 %甲酸水溶液，迅速混匀，置于45 ℃水浴超声20 min，涡旋振荡5 min，再准确加入10.0 mL甲醇，混匀，10000 r/min离心10 min，取上清液待净化。
1.2样品净化
吸取约3.0 mL上述上清液，过HLB Lim固相萃取柱（无需活化），弃去约1 mL流出液，收集续滤液，供液相色谱-串联质谱仪测定。
// 仪器条件 //
2.1色谱条件
仪器：液相色谱-串联质谱仪配有电喷雾离子源（ESI源）
色谱柱：Acclaim Trinity P1 3.0μm 2.1×50mm Column
流动相：A：20mmol/L甲酸铵溶液 B：乙腈
洗脱方式：梯度洗脱，见表1
流速：0.5 mL/min
柱温：室温
进样量：4 μL
表1 梯度洗脱程序
2.2质谱条件
离子源：电喷雾离子源（ESI源）
检测方式：多反应监测（MRM）
气帘气（CUR）：35.0 psi
碰撞气（CAD）：9 psi
离子化电压（IS）：-4500 V
离子源温度：500 ℃
喷雾气（GS1）：55.0 psi
辅助加热器（GS2）：55.0 psi
表2 组分名称、特征离子
及质谱参数一览表（*为定量离子）
// 实验结果 //
表3 茶叶和婴幼儿配方奶粉中
高氯酸盐和氯酸盐实验结果
图1 茶叶和婴幼儿配方奶粉中
氯酸盐与高氯酸盐总离子流图
// 订购信息 //
货号 | 描述 | 包装 |
HLB2003-LIM | CLover ® HLB Lim固相萃取柱，200 mg/3 mL | 50支/盒 |
YQ-CL200 | CLover ® 多管涡旋提取仪 | 1台/箱 |
CN13N22 | NL 滤膜，直径 13mm，孔径 0.22 µm，有机系 | 100个/盒 |
CL-SB9004 | 2 mL 棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 | 100 个 / 盒 |
CL-BC9002 | 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预切口，9-425 | 100 个 / 盒 |