色谱分析操作要点

1.油样预处理

1.1用100mL针管抽取油样前应用试油冲洗2-3次，后抽取50-60mL油样排到40mL，胶帽密封。（密封前大针管内应无气泡，读数时视线与刻度保持水平，准确读取。）

1.2注入氮气前5mL针管应用氮气冲洗2-3次。

1.3放置针头时针头口必须在低端，尾部略高于针头口。

1.4取气前5mL小针管应用氮气进行冲洗2-3次。取气时手推动柱芯利用大针头的正压把脱出的气体压入小针管，小针管抽是不规范的。转移完成后迅速用胶帽密封，准确读取脱气体积并记录。

2.色谱仪使用

2.1油样震荡脱气期间按照操作规程上的说明检查进样垫是否需要更换，气路、电路连接是否正常，然后开机检查各压力表读数及热导桥电流值是否和参考值一致，升温过程中认真阅读操作规程。观察工作站，如有提示无数据通信时应检查信号线连接是否正常，或通讯端口设置有误。

2.2所有温度都升至设定值后，加桥流运行热导，FID点火并检查是否点火成功。（三种方法:在工作站界面看状态、看基线漂移、用镊子等看是否有蒸汽冷凝。）

2.3进标气。打开标气瓶将针头插入取样口放出死体积，此过程约1分钟左右，在此期间可输入标气浓度，检查分析方式（积分、脱气方式）是否与实际操作一致。冲洗1mL标样进样针2-3次后在工作站界面点击“标样”并确认，从标气瓶取出1mL标气（准确读取）迅速进样。出峰结束后根据需要决定是否对谱图进行处理，记录校正因子。应至少进两针校正因子无较大偏差时取其平均值或任一组作为计算时的校正因子。

3.样品检测

3.1进样品气前应对1mL进样针管进行2-3次冲洗。

3.2进样品气前在工作站界面输入环境温度、大气压力、用油体积、脱气体积、进样体积、气体来源等。

3.3进样时应先把进样针插入后再迅速推动柱芯，并小心不要弹出。

3.4进样分析完成后对谱图进行必要的处理，并计算记录结果。

3.5关机整理工作台面。关机时应先退出热导及氢焰再降温，待仪器温度降低一段时间后再关载气。

4.故障处理实例（仅供参考）

1.温度达到设定值后通道2基线依然持续向负方向漂移。初认为是热导检测器故障，后按照厂家售后人员提示逐个检查后发现检测器工作正常，推测可能是新换的氮气纯度不够，重新更换氮气后仪器工作恢复正常。

2.更换空气后氢焰不能正常点火，检查发现仪器正常，后推测是新换空气湿度偏大，重新更换后正常。

3.仪器开机正常，升温时电路自动切断保护。检查发现电源线零线火线导通，拆机检查没有发现异常，恢复时仪器正常，推测是内部有接触不良，后经厂家检查发现为转化炉绝缘电阻阻值不够导致，需要更换。

遇到异常情况时如无十足把握，为了确保安全初还是应先跟厂家联系，根据厂家指导再一步步解决，涉及到电路的问题不要轻易去动。定期检查气路是否有泄漏。

任何时候都不要把针头朝向自己或他人！