陶瓷分散体的快速稳定性测试方法
时间：2020-05-22 阅读：2415
现代高性能陶瓷，如牙齿或人造骨材料、瓷砖和工业陶瓷通常基于复杂的分散体。分散体的组成和预处理是保持终产品高质量的必需。分散颗粒沉积行为的评价提供诸如陶瓷的分散性，包括分离稳定性和颗粒相互作用的重要信息。
本文介绍了STEP技术，来评估和量化初始浓度的陶瓷分散体的分散性能。
介绍
德国罗姆分散体分析仪器（LUMiSizer）--缩短研发周期，帮您更好的解读配方。对于任何分层现象，如沉淀、悬浮、固结，可对它们在离心场中速度分布以及粒径分布进行快速表征。通过透光率图谱进行数据化的分析。对比传统的稳定分析试验，常规分析基本都是在恒温恒湿箱中进行几个月的加速试验，或者干脆就静置放几个月乃至一年，这样无法进行判断控制，且肉眼也难以判断微小的变化。
使用LUMiSizer测试稳定性比用肉眼在自然重力下观察试管的分离过程快2300倍。只需数分钟或数小时，而不是几个月或几年，就能完成分散体在原始浓度下的快速稳定性排序和货架期预测，获得的结果与正常重力下的结果一致，可以很轻松的检测出不同配方陶瓷分散体的稳定性。
LUM仪器的核心是应用的STEP技术(Space-and Time-resolvedExtinction Profiles空间，时间消光图谱)。它是目前可以对整个样品从上到下同时观测
及分析的技术。您可以对悬浊液，乳浊液等分散体系作全面的稳定性分析及了解而不会遗漏任何信息。离心式“分散体系分析仪” LUMiSizer可使分散体系的分离加速，LUMiSizer可同时离心测试12个样品，根据客户需求可调温度范围4℃-60℃，浓度可达90%，观察和了解从顶端到底部的整个分离时间内样品的透光率变化过程。
图2 LUMiSizer稳定性分析仪
应用案例：高岭土分散体系稳定性分析
高岭土的处理和应用中，通常使用分散剂，所以沉淀行为的评估是非常重要。
所研究的高岭土的密度为2.6g/cm3。化学成分（质量百分比）：50.3% SiO2，49.0% Al2O3，0.1% TiO2, 0.1%Na2O, 0.1% CaO, 0.4% MgO。高岭土粉末用去离子水分散的并静止90分钟。然后含10-50% m/m高岭土的分散液用双叶螺旋桨搅拌器在2000转/分下混合30分钟。
43分钟以上的离心过程，得到了10% m/m高岭土分散体的透光率图（图3），也即从顶端到底部的整个分离时间内样品的透光率变化过程。其中，纵坐标是透光率曲线，横坐标是距旋转中心的距离。曲线从一条的红色曲线到后一条的绿色曲线进行过渡。
图3 2300g下10%m/m高岭土分散体的透光率图（红色:条曲线，绿色:后一条曲线）
由图可知，当固含量为10%时，颗粒聚集体有足够的空间单独沉降。在分离开始时，没有观察到明显的沉降峰，这表明所有颗粒都以相同的速度运动。之后，颗粒聚集体根据尺寸的不同以不同的速度移动，即观察到多分散沉降（sol）。当透光率图谱显示界面向底部迁移时，表明快速和*沉积。离心10s后，界面上清液分散相已经移动5mm。60s后，大部分固体颗粒已经到达样品管底部，此时底部透过率很低。沉积物形成后，会逐渐压实，这是絮凝颗粒的特征。
图4不同固含量（10-50%）对分离行为的影响（4000rpm或2300g）
图4比较了不同固含量高岭土的分离过程。当固含量≥20%时，分离的特点是沉降颗粒的明显界面，所有颗粒以相同的速度运动（区域沉降），曲线之间的距离变窄，因为分散相（沉降层）的进一步压实阻力越来越大。沉降的絮凝网络（凝胶）内的颗粒浓度也增加。当固含量为20%时，除了絮凝网络的分离外，还注意到细颗粒的分离沉降（在明显沉降界面后的透光率逐渐增加），也就是说，细颗粒不是与絮凝网络紧密结合。固含量越低，透光率曲线间的距离越大，说明颗粒的沉积速度越大。
使用分析工具“不稳定性指数”，可以很容易地对样品的分离程度和动力学进行比较和量化。图5显示在2300g下测得的不同固含量的高岭土的不稳定性指数。
图5 10-50% m/m固含量的高岭土分散体的不稳定性指数
表1是不同固含量的高岭土的不稳定性指数和测试时间。“界面跟踪”模式用于确定分离速度。沉降界面（在上清液和分散相之间）的迁移被追踪。表2比较不同固含量高岭土的初始沉降率和终沉降高度。
表1不同固含量的高岭土的不稳定性指数和测试时间
表2前100秒的沉降速率和不同固体的终沉积高度
结论
LUMiSizer稳定性分析仪采用STEP技术，可用于不同固含量陶瓷分散体的加速分析。仪器可快速有效地研究分散体的分离稳定性、颗粒相互作用和粒径分布。LUMiSizer能将多12个样品同时置于各种温度和转速之下，设定一个输出实时图像的时间间隔，将所有的图像汇集在一个坐标图中，可以快速直观的分析稳定性数据。符合稳定性测试的多项标准。这将为研发、生产以及质量管控提供了全新的技术。