ICP-5000测定肥料中9种金属元素
时间：2022-03-17 阅读：1537
技术特点：复合肥料 基体干扰 内标法
残留在土壤或食品中的肥料有害元素容易被农作物吸收进入食物链，从而对人体健康产生严重危害。GB/T 23349-2009明确对肥料中金属元素Pb、Cd和Cr等元素进行了严格规定。化肥中金属元素的常用测定方法有火焰原子吸收光谱法和分光光度法，这些方法具有操作复杂，不能进行多组分或多元素分析。
ICP-OES作为一种多元素分析技术，它具有高效率、高度、低检出限、抗干扰能力强、操作简便、操作简便，可同时进行多元素分析等特性。由于化肥中主量元素（如Na+和Fe2+）和微量元素（如Pb2+和Cd2+）的浓度差异较大，本文采用内标法ICP-5000同时测定化肥中多种金属元素，通过计算方法检出限、回收率和精密度来考察ICP-5000测定实际样品的分析性能。结果表明ICP-5000可用于化肥样品中多种金属元素的同时分析检测。
样品前处理
称取肥料样品1.0 g（至0.0001 g）化肥样品于烧杯中，加入超纯水溶解，再定容到100 mL容量瓶中。标准溶液和样品中同时加入Y元素消除基体干扰。
仪器配置
残留在土壤或食品中的肥料有害元素容易被农作物吸收进入食物链，从而对人体健康产生严重危害。GB/T 23349-2009明确对肥料中金属元素Pb、Cd和Cr等元素进行了严格规定。化肥中金属元素的常用测定方法有火焰原子吸收光谱法和分光光度法，这些方法具有操作复杂，不能进行多组分或多元素分析。
ICP-OES作为一种多元素分析技术，它具有高效率、高度、低检出限、抗干扰能力强、操作简便、操作简便，可同时进行多元素分析等特性。由于化肥中主量元素（如Na+和Fe2+）和微量元素（如Pb2+和Cd2+）的浓度差异较大，本文采用内标法ICP-5000同时测定化肥中多种金属元素，通过计算方法检出限、回收率和精密度来考察ICP-5000测定实际样品的分析性能。结果表明ICP-5000可用于化肥样品中多种金属元素的同时分析检测。
样品前处理
称取肥料样品1.0 g（至0.0001 g）化肥样品于烧杯中，加入超纯水溶解，再定容到100 mL容量瓶中。标准溶液和样品中同时加入Y元素消除基体干扰。
仪器配置
仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪；双向观测（水平+垂直），分析参数见表1。进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。前处理设备： Mill-Q超纯水机。
表1 ICP-5000的仪器条件
标准溶液配置
被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。
被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。
表2各元素的标准溶度配制梯度 单位：mg/L
方法检出限
按样品连续11次测定的3倍SD计算元素的方法检出限（MDL），结果列于表3。
表3 被测元素的方法检出限 单位：mg/Kg
注：方法检出限=3倍标准偏差×稀释倍数 （Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn:1 g到25 mL；B、Fe、Na:1 g到2500 mL）
注：方法检出限=3倍标准偏差×稀释倍数 （Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn:1 g到25 mL；B、Fe、Na:1 g到2500 mL）
检测结果
采用ICP-5000测定某肥料样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4。、
表4某肥料样品重金属元素的方法精密度和加标回收率 单位：mg/Kg
结论
本文采用内标法ICP-5000同时测定肥料中Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn、B、Fe、Na 9种金属元素，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察ICP-5000在化肥样品中的实际分析性能。结果表明回收率均在92.80%~112.0%，方法精密度均小于5%，若采用直接分析进样，回收率偏差较大。结果表明采用内标法ICP-5000可用于化肥样品中多元素分析检测。
参考文献
[1] GB/T 23349-2020，肥料中砷、镉、铅、铬、汞的生态指标[S]. 2020.
[2] GB/T 14540-2003，复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定[S]. 2003.