实验室PH计校准方法大全（包括酸度计校准）
时间：2022-05-16 阅读：5362
实验室PH计校准方法大全（包括酸度计校准）
1. pH计的介绍
实验室pH (酸度)计是一种电化学分析仪器；用于测量水溶液的pH值。pH计主要由电计和测量电极两部分组成。电计部分包括阻抗转换器、放大器、定位调节器、斜率调节器、温度补偿器和显示器等；测量电极包括指示电极和参比电极。复合电极的指示电极多为玻璃电极，参比电极常称为内参比电极。
2．PH计校准要求
计量性能要求
计量性能 | 仪器级别 | |||
0.2级 | 0.1级 | 0.01级 | 0.001级 | |
显示单元分辨力（pH） | 不低于0.1 | 不低于0.1 | 不低于0.01 | 不低于0.001 |
电计pH挡示值误差（pH） | 不超过 ±0.1 | 不超过 ±0.1 | 不超过 ±0.02 | 不超过 ±0.002 |
电计电压挡示值误差 | 不超过 ±2%FS | 不超过 ±1%FS | 不超过 ±0.1%FS | 不超过 ±0.03%FS |
输入电流A | 不大于1×10-11 | 不大于1×10-11 | 不大于1×10-12 | 不大于1×10-12 |
输入阻抗引起的 示值误差（pH） | 不大于 0.03 | 不大于 0.03 | 不大于 0.01 | 不大于 0.001 |
近似等效输入阻抗 Ω | 不小于3×1011 | 不小于 3×1011 | 不小于 1×1012 | 不小于 3×1012 |
温度补偿引起的 示值误差（pH） | 不超过 ±0.1 | 不超过 ±0.05 | 不超过 ±0.01 | 不超过 ±0.001 |
电计示值重复性（pH） | 不大于0.05 | 不大于0.05 | 不大于0.01 | 不大于0.001 |
温度探头测量误差℃ | 不超过±0.5 | 不超过±0.5 | 不超过±0.5 | 不超过±0.3 |
仪器示值误差（pH） | 不超过±0.2 | 不超过±0.1 | 不超过±0.03 | 不超过±0.011 |
仪器示值重复性（pH） | 不大于0.1 | 不大于0.05 | 不大于0.01 | 不大于0.005 |
3.计量器具校准
（1）环境条件
仪器级别 | 室温℃ | 相对湿度% | 标准溶液和电极系统的温度恒定性 | 干扰因素 |
0.001级 | 23±3 | ≤85 | ±0.2℃ | 附近无明显的机械振动和强电磁干扰 |
0.01级 | 23±10 | ≤85 | ||
0.1级 | 23±15 | ≤85 | ||
0.2级 | 23±15 | ≤85 |
（2）PH计校准使用标准物质
0.00 1级pH计应使用一级标准物质，不确定度不大于0.005（K=3）；
其他级别PH计可使用二级标准物质，不确定度不大于0.01（k=3）。
（3）校准项目
a. 电计pH挡示值误差
b. 电机电压档示值误差
c. 输入电流
d. 输入阻抗引起的示值误差
e. 近似等效输入阻抗
f. 温度补偿引起的示值误差
g. 温度探头测量误差
h. 电计示值重复性
i. 仪器示值误差
j. 仪器示值重复性
（4）外观检查
用目测、触摸检查pH计。
（5）电计pH挡示值误差
a. 连接pH计和检定仪，检定仪高阻断开，pH计选择pH测量模式，温度补偿调节至25 ℃(或某一中间温度点)；
b. 根据说明书校准pH计后，调节检定仪，使其输出标准信号pHs，记录pH计电计示值；
c. 在全量程范围内检定pH计每一整数点pH值，按单向输入增加和输入减少的方式，各测量1次；
d. 最后计算每个检定点电计pH挡示值误差∆pH，取∆pH绝对值最大者作为此项目的校准结果。
（6）电计电压档示值误差
a. 连接pH计和检定仪，检定仪高阻断开，pH计选择mV测量模式；
b. 调节检定仪，使其输出直流电压信号，信号输入pH计，记录pH计电计示值；
c. 直流电压示值检定点为：0mV、±1 mV、±10mV、±100 mV、±500 mV、±1 000 mV、±EFmV，按单向输入增加和输入减少的方式各测量1次；
d. 最后计算每个检定点电计直流电压挡示值误差∆E，取∆E绝对值最大者作为此项目的校准结果。
（7）输入电流
a. pH计温度补偿调至25 ℃（或某一中间温度点），调节检定仪，使其输出信号为其等电位pH值的pH；
b. 接入和断开高阻，分别记录pH计电计示值pH1和pH2；
c. 计算电计示值变化∆pH，重复测量3次，计算pH计电计的输入电流I。
（8）输入阻抗引起的示值误差
a. 连接pH计和检定仪，检定仪高阻断开，pH计选择pH测量模式，温度补偿调节至25℃（或某一中间温度点）；
b. 调节检定仪，使其输出相当于(pHD+6)的信号，记录pH计电计示值pH1；
c. 接入高阻 (显示单元分辨力为0.001时接人1 GΩ高阻，其他分辨力接入3GΩ高阻)，调节检定仪，使其输出信号为pHD，调节pH计，使其pH示值为7 (或pH计等电位pH值)；
d. 调节检定仪，使其再次输出（pHD+6）的信号，记录 pH计电计示值pH2；
e. 上述操作重复3次，计算输入阻抗引起的示值误差∆pHR；
f. 用同样方法检定输人(pHD-6) 的信号时，输人阻抗引起的示值误差∆pHR、，取∆pHR和∆pHR、中较大者作为此项目的校准结果。
（9）近似等效输入阻抗
a. 取输入阻抗引起的示值误差中∆pHR和∆pHR、中值较大者，计算电计的等效输入阻抗r或r';
b. 若∆pHR和∆pHR、均为零，则以pH计显示单元分辨力的一半代入计算。
（10） 温度补偿引起的示值误差
1) 手动温度补偿引起的示值误差
a. 连接pH计和检定仪，检定仪高阻断开，pH计选择pH测量模式，将温度补偿调至25 ℃以外的温度，包括温度补偿功能上下限温度在内，检定的温度点不少于5个；
b. 在每一检定点，调节检定仪，使其输出该温度下相当于(pHD+6)的信号，记下pH计电计示值；
c. 重复测量2次，计算温度补偿引起的示值误差∆pHT。
2) 自动温度补偿引起的示值误差
a. 连接pH计和检定仪，检定仪高阻断开，pH计选择pH测量模式，将温度计和pH升温度探头放至恒温水槽中，将恒温水槽调温至25℃以外的温度；
b. 在(5~ 60)℃范围内均匀选择不少于5个温度点，在每一检定点，调节检定仪，使其输出该温度(温度计的标准温度)下相当于（pHD+6）的信号，记下电计的pH示值、温度示值以及温度计的温度示值；
c. 重复测量2次，计算温度补偿引起的示值误差∆pHT。
（11）温度探头测温误差
将在自动温度补偿引起的示值误差中所记录的pH计温度示值和温度计温度示值，计算pH计温度探头在不同温度点的测温误差∆T，取∆T绝对值最大者作为此项的校准结果。
（12） 电计示值重复性
a. 连接pH计和检定仪，检定仪高阻断开，pH计选择pH测量模式，温度补偿调节至25℃（或某一中间温度点）；
b. 调节检定仪，使其输出该温度下相当于(pHD+3)的信号，接人1 GΩ高阻，待pH计示值稳定后，记录pH计示值pHi；
c. 重复上述操作6次，计算电计示值重复性。
（13） 仪器示值误差、重复性
a. 选用(3~5) 种标准溶液，置于恒温水槽中恒温，在pH计正常工作条件下，用标准溶液校准；
b. 之后测量另一种校准时未使用的标准溶液，重复上述操作6次，计算pH计示值误差∆pHs。
c. 取这6次结果计算pH计测量重复性。
公司背景介绍：
华谱&泽恒是专注于为生物制药行业提供实验室仪器计量校准、GMP验证服务/3Q验证/设备确认/厂房验证的专业服务商。我们给制药客户解决的是一站式QC/QA/工程/验证等事业部的质控外包服务。
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