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水热合成反应釜消解罐使用方法和操作注意事项

时间:2022-04-05      阅读:6333

水热合成反应釜消解罐使用方法和操作注意事项

水热合成反应釜常用规格5ml-1000ml操作方法:

1,将物料倒入聚四氟乙烯内衬(并保证加料系数小于0.8)。

2,然后将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢外套内加上垫片,盖上釜盖拧紧。

3,水热压力消解罐放到烘箱内,开始升温加热,根据要求可以阶段升温。(温度不超230,压力不超3Mpa)。

4,等反应结束水热合成反应釜温度降至室温后,把釜盖旋扭松开取出内衬。

5,水热合成反应釜实验完成后要清洗干净,以免锈蚀。 釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。

水热合成反应釜参数及使用优点:耐温:建议220度及以下使用,可使用烘箱、油浴锅(水热)、马弗炉等加热设备
耐压:3MPa
密封性能好:釜体选用圆形榫槽密封规划,手动螺旋紧固,密封性能好
方便使用:内衬选用特别规划,易于清洗,精细设备加工,内壁光滑,不挂水
聚四氟乙烯内衬材料质量稳定,无黑点、黄点、细小裂缝等缺点,选用的原料、设计、生产工艺也能影响试验成果
规格齐全,可依据客户要求定制各种规范的水热反应釜,也能够定制各种规格的PTFE、PPL原料的内衬。
水热釜组成构成:不锈钢的钢套(釜体)、不锈钢釜盖、聚四氟乙烯内衬(内胆)、钢棒、不锈钢垫片两片(上下各一个),

新收到水热合成反应釜具体操作:
1. 使用前:四氟内衬需用酸液(因试验要求)浸泡一段时刻,可将四氟内衬外表的附着物清洗洁净;检查
2. 使用中:将溶剂和样品加到四氟内衬中,并确保加料系数小于0.8。盖好压紧(即便压紧,四氟盖子和四氟杯体接口处仍有约1毫米的起密封效果的缝隙),再把四氟内衬放到不锈钢钢套中(钢套里面的钢垫是小面朝下),两片钢垫合作盖好,拧紧釜盖,再用钢棒助力拧紧;将装好反应物并拧紧的水热反应釜放到烘箱中加热,当温度到达100℃时,坚持一小时,再升温到所需温度,坚持两小时。加热温度不能超越230℃;
依据不同的样品的技术指标,确定不同的加热温度及加热方法。
3. 使用后:反应完毕后,不能当即把水热反应釜拧开,要确认釜内温度低于反应物系种溶剂沸点后,先用钢棒把釜盖旋扭松开,然后将釜盖翻开。冷却后外罐能够很轻松翻开,如果打不开,用钢棒助力翻开。试验完毕要及时将其清洗洁净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要分外留意清洗洁净,并谨防将其碰伤损坏。
注意:四氟内衬不可以单独加热
水热合成釜注意事项及防护办法:
依据国家有关规范和我公司广大用户反馈,多数样品在80℃度到160℃之间能够反应、消解*,尽管我公司消解罐耐温可达230℃,但仍不建议用户使用温度到达或超越200℃,一些难溶物质只需反应时刻长些也可反应*,温度过高,四氟内衬简单变形而泄漏样品,并影响使用寿命,不建议温度过高使用。如果温度超过200度,建议使用PPL内衬。
反应用溶剂参加量依据不同试验而定,一般为内衬容量的1/3到1/5。
如果反应物的产气量很大,建议冷硝化过夜,使用高氯酸、双氧水等特别要留意!
反应所用溶剂一般用:混酸、硝酸、氢氟酸、浓硫酸、王水、逆王水及其它有机溶剂。需反应的样品在零点几克到两克之间。当然反应用溶剂、反应的量、时刻、使用程序都是按不同的试验条件酌情而定的。
烘箱质量要好,烘箱内部实际控温要到达±1℃,要考虑到一些旧式烘箱温度会有20℃的过冲,高温时更显著。
烘箱开始升温时房间内不得有任何人员,以防爆破伤人!降温到室温后方可进入,取罐时需有必要的安全防护办法,比方:面部防护、手部防护、呼吸防护等。
误操作,操作人员由于疏忽将各部件装置错误(如小垫片装置),可能会导致内衬变形、损坏等状况呈现,但不会出现爆炸等现象。
水热反应釜使用寿命及作废建议:
由于每一个实验的试验进程、条件、要求的不同,比方反应物、反应物的量、反应时刻、温度、升温速率等,所以现在消解罐没有严厉意义上的使用寿命。
作废建议:
1.腐蚀;如果使用多次发现钢罐内壁或许外壁大部分发黑发黄、螺纹口锈蚀、拧紧发涩等状况时应当作废,并仔细查看同一批次一切的罐子。
注意:长期不用,保存不妥都有可能发生上述现象,应当作废。
2. 金属疲劳;金属的盖子或垫片有变形、翘边、细小的裂纹,此刻应当当即作废该罐,并仔细查看同一批次一切的罐子。
3. 其他任何使用人员有理由以为应该作废的。

水热合成反应釜被广泛适用于化工、石油、食品、医药等行业中,仔细分析其中的原因,水热合成反应釜受到大家关注与欢迎的原因不外乎以下四点,分别是:材质、适应性、安全性、便捷性以及润滑系数等

烘箱中使用的水热压力消解罐,也称为溶样器、压力溶弹、高压消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高压罐、聚四氟乙烯密封溶样器。


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