背景：

安全的饮用水是人类健康的基本保障，是关系国计民生的重要公共健康资源。生活饮用水卫生标准是以保护人群身体健康和保证人类生活质量为出发点，对饮用水中与人群健康相关的各种因素做出量值规定，经国家有关部门批准、发布的法定卫生标准。现行 GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》于2006 年 12 月由原卫生部和国家标准委员会联合发布，自 2007年 7 月 1 日开始实施，至今已有 13年。自标准颁布实施以来，在近年的应用中，逐渐反映出一些问题。因此，从 2018 年 3月至今，国家卫生健康委联合有关部委开展了新一轮标准修订工作。

其中，2-甲基异莰醇及土臭素两项指标在GB 5749—2006 中为资料附录 A 中水质参考指标。目前已有的研究表明，蓝藻、放线菌和某些真菌是导致水体产生 2-甲基异莰醇及土臭素的主要来源。当水体中藻污染暴发等情况发生时，可导致 2-甲基异莰醇及土臭素的产生。这两项指标嗅阈值较低，当水体中浓度超过嗅阈值（10 ng/L）时可导致饮用水产生令人极为敏感的臭味，影响水体感官。现有调查研究表明，在藻类繁殖季节我国湖泊、水库等部分水体中 2-甲基异莰醇及土臭素浓度超过 10 ng/L。水体中 2-甲基异莰醇及土臭素可采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法进行检测，该法成熟，稳定，灵敏度高，准确度好。¹

在最近发布的《生活饮用水卫生标准》征求意见稿中，常规指标增加了2-甲基异莰醇和土臭素。

实验部分：²

仪器部分：

MASS-6020型 多样品自动固相微萃取仪

气相-质谱仪，Agilent7890A-5975

标准物质：

土臭素、2-甲基异莰醇标准溶液，含量100µg/ml，坛墨质检-标准物质中心生产。

样品处理方法：

取100µl的标准母液，用甲醇做稀释溶剂，定容至10.00ml，混匀；再取100µl的中间液，用甲醇做稀释溶剂，定容至10.00ml，此为应用液，浓度为10ng/ml。分别取7个20ml顶空瓶内，加入优级纯NaCl3.0g，和5ml纯水，溶解后加入5µl、10µl、20µl、50µl、100µl应用液，最后定容至10.00ml，此系列的浓度分别为5ng/L、10 ng/L、20ng/L、50 ng/L、100 ng/L，混匀后上机进行固相微萃取进样测试。

检测条件：

色谱柱：DB-5 (60m×0.25 mm×1 µm)弹性石英毛细管柱。

固相微萃取专用衬管（78.5mm×6.3 mm×1.00 mm）

色谱条件：进样口250℃，柱温箱：40℃，保持2min，30℃/min升至180℃，保持1min，10℃/min升至270℃，保持10min；无分流，柱流速：1.0ml/min。

质谱条件：离子源（EI源），离子源温度230℃，接口温度280℃，扫描模式：选择离子SIM模式，2-甲基异莰醇：定量离子95，定性离子95、107、135；土臭素：定量离子112，定性离子112、125。

固相微萃取条件：老化温度为300℃，老化时间为10min；萃取温度60℃，萃取时间20min；萃取时搅拌速度200 r/min，进样解析时间5min。

结果：

①土臭素曲线方程：y = 80.86x+2906.4，r = 0.9997；

②2-甲基异莰醇曲线方程：y = 1103.8x+49515.9，r = 0.9993；

谱图如下：

2-甲基异莰醇

土臭素

标准工作曲线如下：

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结论：

固相微萃取-气质联用法，可实现真正在线检测水中臭味物质。

MASS系列多样品自动固相微萃取仪可以与各品牌型号的气质实现在线联用。

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注：

1．   内容摘自 GB5749-XXXX《生活饮用水卫生标准》编制说明。

2．   实验数据出自“阿克实验室“。