影响红外光谱仪频率位移和图谱质量的因素是哪些
时间:2022-11-14 阅读:569
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。由于色散型很少使用,目前广泛使用的是干涉型的傅里叶变换红外光谱仪。
用红外光谱法研究高分子材料时,影响频率位移和图谱质量的因素有哪些?
A:
1、影响频率位移的因素
①外部因素
物理状态的影响:同一个样品不同相态(气、液、固),它们的光谱有很大差别,这与分子间相互作用力有关;
溶剂的影响:同一物质在不同的溶剂中,由于溶质与溶剂的相互作用不同,因此测得的光谱吸收带频率也不同;
粒度的影响:主要由散射引起。粒度越大,基线上升,峰宽而强度低,反之亦然;
②内部因素
主要是分子内部结构的原因引起的变化:如诱导效应、共轭效应、键应力和空间效应、氢键效应、耦合效应、费米共振。
2、影响图谱质量的因素
①仪器参数的影响
光通量、增益、扫描次数等直接影响信噪比,同时要根据不同的附件及测试要求及时进行必要的调整,以得到满意的谱图。
②环境的影响
光谱中的吸收带并非都是由光谱本身产生的,潮湿的空气、样品的污染、残留溶剂、由玛瑙研钵或玻璃器皿所带入的二氧化硅、溴化钾压片时吸附的水等原因均可产生附加的吸收带,故在光谱解析时应特别加以注意。
③样品厚度的影响
样品的厚度或合适的样品量是很重要的,通常要求厚度为10~50μm,对于极性物质如聚酯要求厚度小一些,对非极性物质如聚烯烃要求厚一些。有时为了观察弱吸收带,如某些含量少的基团、端基、侧链,少量共聚组分等,应该用较厚的样品测定光谱,若用KBr压片法用量也应作相应的调整。