分析高盐样品时，为什么只有你的内标响应没有下降？-技术文章-上海恪瑞仪器科技有限公司手机版

分析高盐样品时，为什么只有你的内标响应没有下降？

时间：2021-06-02 阅读：1884

ICP-MS 使用者最关心和在意什么？

内标回收率！

采用 ICP-MS 测试时，常使用内标来监测可能出现的样品基体干扰和仪器漂移，因此内标回收率成为众多客户最关心的重要参数之一。

为保证分析结果准确性，我们希望内标回收率能保持在 80%-120% (也可根据相应标准要求有所调整)。但在实际样品分析中，内标回收率往往并不在这个范围内，经常偏低，甚至可能越测越低。

TDS 与基体效应，显著影响内标回收率

何为 TDS？

ICP-MS 分析时，样品中总溶解固体（Total Dissolved Solids，TDS）含量是非常重要的指标。一般把溶液中溶解成离子状的无机物称为 TDS。TDS 值越高，表示溶液中含有的溶解物越多。比如生理盐水是浓度为 0.9% 的氯化钠水溶液，TDS 值为 0.9%。

什么是样品基体效应呢？

两份 Fe 含量相同的溶液，TDS 含量越高的溶液，其中 Fe 元素的测试结果就会越低于实际值。这时候如果方法中使用了内标，就会观察到内标回收率明显降低，这个现象称为样品基体效应。

图 1. 不同基体样品中 Fe 元素测试值

UHMI，有效提高 ICP-MS

样品基体耐受能力

何为 UHMI？

超高基质引入（ Ultra High Matrix Introduction, UHMI）是一种样品稀释技术。

UHMI 采用洁净的氩气作为稀释剂，可*消除液体稀释的潜在问题，例如：样品污染风险、管线连接处的泄漏、稀释误差、废液处理成本和样品前处理时间的增加等。
采用 UHMI，可直接分析含百分水平 TDS（最高 25%，取决于基质情况）的样品，且内标回收率仍满足分析要求。
UHMI 采用稳定的操作条件（低氧化物比 CeO/Ce，降至约 0.25%），有效增强了 ICP-MS 的基质耐受能力^[1]，最大限度地减少了漂移并减少了日常维护的频率。

图 2. UHMI 示意图

参数及效果

在 ICP-MS 软件中，已经预设了多种等离子体模式，根据样品基体选择对应的模式，即可运行 UHMI。

图 3. ICP-MS 对种预设 UHMI 模式

下图是使用 ICP-MS7850 测量 130 多个土壤及沉积物样品的时内标稳定性趋势图^[2、3]。内标回率数据证实了配置了 UHMI 的 ICP-MS7850 具有良好的稳定性及基体耐受性。

图 4. 内标稳定性趋势图

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