831水分仪操作与注意事项
时间：2021-07-08 阅读：11030
一、添加试剂
在关机的状态下，向洁净干燥的测量杯中加入适合的试剂。然后接通电源，打开仪器开关。
带隔膜的发生电极 6.0344.100
无隔膜的发生电极 6.0345.100
二、平衡与进样
#1
按〈USER METHOD〉键，出现recall method,按＜ENTER＞键确认， 用＜SELECT＞键调出所需测定方法，按〈ENTER〉键确认。
#2
按 ＜START＞ 键。
预干燥开始，即干燥滴定池。COND灯闪烁。屏幕显示的漂移值箭头表示漂移的趋势（下降，升高，稳定）。滴定池干燥时（默认值为20ug/min）, 发出声信号,COND灯持续亮着，当平衡好后屏幕将显示Ready字样。
#3
将注射器吸入样品，将针头套上，在天平上称重，防止挥发。
#4
按〈START〉键，迅速将注射器插入进样垫，加入样品；在天平上称重，将差量输入，按＜ENTER＞确认。具体操作细节可参考：水分测定操作流程与注意事项。
滴定过程中，屏幕显示ugH2O对时间的曲线。曲线显示以下测量信号：H2O，以ug计；漂移，以ug/min计；时间，以s计。
#5
滴定结束，显示结果，如有连接打印机则打印结果。滴定池保持预干燥状态，实时显示漂移值。
#6
如果要再测样品，重复第3-5步。
三、注意事项
#1
pH影响
水分测试也需要合适的pH环境，应该在5-7之间，如果超过pH范围，请加缓冲剂调节pH，否则可能会有副反应发生。
（1）酸性：
可以通过加入碱（例如咪唑）来缓冲反应混合物，使pH控制在5-7的最佳范围内。
（2）碱性：
可以通过加入过量的苯甲酸，滴定至无水后，再加入样品（过量的苯甲酸不干扰测定）。
其他可能引起副反应的物质及相应的解决方案请参考：水分测定中的副反应——解决方案。
#2
发生电极选择
根据使用的发生电极有无隔膜，在参数中选择相应的电极类型。因为不同的电极类型，发生电流是不同的，如果仪器中选择的电极类型和使用的电极不一致，在后期的使用过程中，可能会造成结果重复性差，且加速电极老化。
选择电极类型步骤，具体如下：
（1）在测量方法的界面，按小键盘PARAM；
（2）向下导航键选择第四项preselections，按enter键进入；
（3）按向下导航键选择cell，按左右选择键，选择电极类型，按enter键确定。
或者
样品取样量
样品的取样量和结果的准确和稳定性有很大关系，而取样量的多少和样品的含水量有直接的关系。
#4
公式编辑
在使用中，可以按照下表不同模式进行计算公式编辑，具体如下：
#5
换算因子
有时在测试结果出来后，发现和正常的结果相差10倍，1000倍或者10000倍，请按照下表来排查换算因子C01和C02的值，是否输入正确。
四、常见报错
#1
提示Silo Empty
按键盘上的9 silo 键，可关闭831上的silo灯，按clear 退出。
#2
提示check generator electrode
（1）试剂问题：
如果使用的是无隔膜发生电极，部分国产试剂无法达到400mA的电解速度要求，请将发生电极的电流改为200mA或100mA（修改方式如下）；如果试剂原先可以满足400mA的电解速度，而使用一段时间后，出现该情况，则试剂已失效的可能性大，请更新试剂。
（2）发生电极问题：
a.样品测量后，会附着到电极表面，造成发生电极电解能力下降，可以尝试清洗发生电极。
b.发生电极本身出现的老化、破损，这种情况需要更换发生电极。
（3）如果连接了卡氏炉，请减小卡氏炉气体流速。
发生电流的修改：
发生电流需要在专家模式下进行更改，如果已经是在专家模式下，可以直接更改发生电流，具体如下：
选择专家模式：
按小键盘选择CONFIG键—auxiliaries—operator level—expert，选择expert后，按enter键确认。然后按Quit退出，直到显示测量方法的界面。
将standard更换选成 expert 。
更改发生电流：
（1）在测量方法的界面，按小键盘PARAM；
（2）按向下导航键选择第四项preselections，按enter键进入；
（3）按向下导航键选择generator I，按左右选择键，选择所需电流，按enter键确定。如：
图片
#3
提示 check electrode
#4
提示 overtitrated 过滴定
#5
漂移一直显示2241ug/min