气体流速达不到？水分结果为负值？快来看卡式炉操作与注意事项！
时间：2021-09-03 阅读：8965
如果您需要测水分的样品不溶于卡氏试剂，或者与卡式试剂有副反应，就需要用卡式炉加热将水分挥发出来后再测定，恪瑞仪器带您一起来了解一下卡式炉的相关内容：
1. 卡式炉操作流程
2. 气体流速异常报错
3. 测定结果为负值
4. 注意事项
一、卡式炉操作流程
在卡氏炉中加热的样品，其水分以水蒸汽的形式释放出来。载气气流将这些水蒸汽流输送到测量池中进行测定。
采用卡式炉测样的操作包括：
1. 平衡系统
2. 测定空白
3. 测定样品
（一）平衡系统
整个系统在使用前必须先进行预滴定，卡式炉必须加热到所需的工作温度。为将整个管路系统用载气吹干，必须将针插入到封闭的样品容器（平衡容器）中。
在水分滴定仪上调用预滴定方法，并按[Start]键启动预滴定功能。
1. 接通卡式炉，并选择温度
接通仪器，用[TEMP]键选择预设的温度。
如果想改变温度1或温度2，则按[OK]键，使用箭头按键[▶]或[◀]以选择小数位，之后用[▲]或[▼]改变数值，用[OK]键确认输入。
2. 放入平衡瓶
使用封口钳放置封紧的空样品瓶。
3. 插入针头
两手抓住导向头，并按固定销。将导向头向下移动，并将针头插入到样品容器中。
4. 接通气流
按[OK]键，并设置流速（Gas flow（气流）），比如50mL/min.。为此使用箭头按键[▶]或[◀]以选择小数位，之后用[▲]或[▼]改变数值。用[OK]键确认输入，并选择Flow source（气源）选择。用[QUIT]键关闭参数菜单窗口。气流已接通。流速逐渐提升。
注意：
● 让系统进行预滴定几分钟，并时常地摆动KF滴定杯，以去除最后的一点水分。检查一下炉温，看看是否达到了设定的炉温。
● 在卡尔·费休水分滴定仪上的信号漂移应在 20μg/min（或μL/min）或者设定值以下，并且保持稳定至少2分钟，才能开始进行空白值测量。
（二）测定空白值
● 建议使用带垫塞（6.1448.057）的样品瓶 （6.2419.007）。铝套上的橡皮垫能够抗高达250°C 的高温，并且能保持完好无损。因为样品瓶和样品垫盖可能含有被封进去的空气和水分，必须对密封的空容器进行三至五次空白值测量。
● 在空白值测量的时候，必须与样品测量一样，使用相同的滴定参数。建议选择相对停止漂移值 5 μg/min（或 μL/min）作为停止标准。
1. 准备空白样品
● 用封口钳密封三至五个样品容器。
● 系统应已经预滴定好。在炉中已有一个平衡瓶，且针头以已插入其中。等信号漂移稳定以后再开始测量。
2. 开始空白值测量
①. 点击 [Start]键开始测试
②. 用两手向上移动导向头，同时按固定销。
③. 用封口钳将平衡瓶从炉中取出。
④. 同样用封口钳将空白样品瓶放进炉中。用两手向下移动导向头，并将针头插入空白样品瓶中。
3. 等待测定
● 等待测定结束，之后将自动重新开始预滴定。
● 用下一空白样品重新开始空白值测量。
（三）测定样品
1. 载入样品测定方法，该方法计算样品消耗体积时会扣除空白值。用[Start]键启动预滴定。
2. 准备样品，参考以上空白样品的步骤进行测试。
二、气体流速异常报错
气体流速异常报错：Flow rate error
下图是卡式炉的气路图，其中红色框中的是我们需要重点关注和可以排查的地方。
1. 系统不密封
首先检查管路连接和干燥瓶的密封性。将所有的软管接头和干燥瓶的螺栓及瓶盖连接拧紧。未拧紧的干燥瓶盖或滤管会影响气流的
精确性和可调性。
2. 检查是否有堵塞现象
①. 检查分子筛是否过紧堵塞。如果过紧过满，可以倒出一部分分子筛，摇晃一下瓶子使之变松散。
如果分子筛长期未更换，可能吸湿变潮，建议更换干燥的分子筛，装填的时候不要压太紧太满。
②. 检查灰尘过滤器（6.2724.010）是否变黑堵塞。
3. 外部供应气体压力过低或过高
检查是否连接错误，如果确实有连接氮气这些外部供应气体，建议将外部气体压力调整到0.1-0.3 bar。
4. 检查针是否堵塞
样品测定过程中可能会堵塞排气针或注射针，此时可以将针拆下，检查是否有堵塞。如有堵塞，可以用乙醇溶液冲洗超声，干燥后再装上。
安装针时，请按如下方式：
1) 将针架 6.2049.040 拧入到导向头的分配器中。
2) 将排气针 6.2816.080 拧到针架上的 Luer 接头。
3) 将注射针 6.2816.070 小心地从上方导入到分配器的开口中，并让它向下落。
注意：白色的 PTFE（聚四氟乙烯）密封件牢固地置于针上。
5.泵或流量传感器损坏
需要工程师检查泵和流量传感器的功能。
三、测定结果为负值
该现象一般是由于空白值偏高，对一些水分含量很少的样品，过高的空白值很容易导致结果为负值。
1. 样品瓶或空白瓶的一致性要好，平行测定三到五个空白瓶。
2. 建议降低室内湿度，尽量降低起始漂移值。如果湿度大，样品瓶烘干后放到干燥器内保存。
3. 检查样品填装量、温度、气流量和操作是否规范，平行测定注意是否是由于偶然误差导致的。
四、注意事项
1. 载气
若热的样品对空气或确切地说对氧气敏感（分解）、并分解出物质，因而影响 KF 反应时，就应该使用氮气（N2）作为载气。
载气应在加热管管头以细小的气泡形式溢出至工作介质中，并被用力搅动。必要时调整搅拌器的速度。管头应浸入到 KF 滴定杯底部，并顶着杯壁转动。
2. 温度调整
选择样品允许的最高温度（高温=更短的分析时间）。需保证样品不可分解，不产生副反应。
3. 气流
若针头伸到样品容器的尽头时，气流就流经样品，然后流至排出针进入到滴定管中对水分进行滴定。若针头不允许浸到样品中时，可使用较长的针架。
应将气流尽量调小。特别对非常潮湿的样品要注意，不能太快太多地将水分引入滴定管中。此外，在加热管中还有可能形成冷凝。在滴定池中的工作介质必须能马上将排出的水分吸收。一般情况下，最li想的流速为 40-60 mL/min。
4. 萃取时间
在滴定仪上应该设定萃取时间最少为5min，以防止样品还未排出水分之前，滴定就中断了。
5. 平衡系统
在测定前，系统需要用一个空的、密封的样品瓶（平衡瓶）进行预滴定。