卡尔费休水分测定干货系列（一）——容量法参数详解

I. CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3

II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3+2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I

( RN = 有机碱 )

容量法的滴定参数，一般不需要修改，使用缺省参数即可。

漂移值（drift），在进行样品测量之前，首先对滴定杯的溶剂进行平衡滴定，以消除溶剂中水分。

当溶剂水分被滴定*以后，仪器仍然会持续对滴定杯进行滴定，其滴入速度，即可理解为漂移值（uL/min）。用于对抗滴定杯的环境中水分的渗入和试剂本身的副反应，以保持滴定杯处于无水的状态。

漂移值为每分钟的消耗卡氏试剂的数量。可以理解为该滴定杯存在的系统性副反应。

可以设为20uL/min。即当试剂的滴入速度达到或小于20uL/min，即可视为滴定杯已处于无水状态。此时滴定杯可进行测样，但此时的漂移值未必处于*稳定状态，可能还会有波动，其数值均要小于20uL/min。一般而言，待测水量越低，开始漂移值就要求越小，才能获得精确的结果。

实际漂移值，进样前实际的瞬时漂移值（drift），一般小于或等于开始漂移值。

滴定完成后，样品水分消耗的试剂的体积需要修正为=V-drift*t。其中V为滴定体积，t为本次的测量时间。

1）Automatic模式：

对一般水分滴定，测试时间都比较小，例如0.5~2min。drift*t的修正值都小。drift的变化对结果，影响并不大。此时可以选择automatic模式进行修正，即使用开始进样前的drift进行修正。仪器将自动完成修正。

2）Manual模式：

对耗时较长的水分测量，如固体卡式炉水分测量，一般测量时间t为15min以上。

此时drift*t值比较大，瞬时的drift的代表性、稳定性不够好。可以用某段时间的平均漂移值替代瞬时漂移值，进行修正计算。

此时需要选则manual模式进行修正，同时输入平均漂移值。

对于固体样品的水分测量，样品进行后，样品中的水分并不能马上被溶剂溶出，此时滴定杯中的电极并不能测量到极化电位的巨大变化，即仪器可能检测不到水分，系统可能判定测量可以结束并给出错误结果。为避免此种情况的发生，需要设置萃取时间（如300s），确保固体样品的溶解，使样品在滴定杯中处于*溶解且均匀分布的状态。

一般水分测量与固体的卡什炉测量参数差异如下，其它参数（计算公式除外）一致且使用缺省值。