水分漂移校正您设对了吗？
时间：2022-04-11 阅读：6864
水分漂移校正您设对了吗？
卡尔费休水分测定中，无论是容量法还是库仑法，都存在测量杯的漂移校正问题。今天小编带您一起来了解一下：
● 什么是漂移值？
●为什么要做漂移校正？如何校正？自动和手动校正的适用范围是什么？
●针对耗时较长的水分测量，如何测定平均漂移值？
一、漂移值
在进行样品测量之前，首先对滴定杯的溶液进行平衡滴定，以消除溶液中水分。
当溶液水分被滴定*以后，仪器仍然会持续对滴定杯进行滴定，其滴入速度，即可理解为漂移值（容量法为uL/min或库仑法为ug/min）。用于对抗滴定杯的大气环境中水分的渗入和试剂本身的副反应，以维持滴定杯处于无水的状态。
漂移值为每分钟的消耗卡氏试剂的数量（容量法）或者再生碘所相应的消耗的水量（库仑法），可以理解为该滴定杯存在的系统性副反应。
二、漂移校正
实际漂移值，即进样前实际的瞬时漂移值（drift），一般小于或等于开始漂移值。
滴定完成后，样品水分消耗的试剂的体积（或水量）需要校正为=V-drift*t（容量法）、water-drift*t（库仑法）。其中V为滴定体积，t为本次的测量时间。实际漂移值drift的校正有两种模式：
Automatic模式
对一般水分滴定，测试时间都比较小，例如0.5~2min。drift*t的修正值都小。drift的变化对消耗试剂体积（容量法）或再生碘所相应的消耗的水量（库仑法），影响并不大。此时可以选择automatic模式进行修正，即使用开始进样前的瞬时drift值进行修正。仪器将自动完成修正。
Manual模式
对耗时较长的水分测量，如固体卡式炉水分测量，一般测量时间t为15min以上。
此时drift*t值比较大，瞬时的drift的代表性、稳定性不够好。这时可以用某段时间的平均漂移值替代瞬时漂移值，进行修正计算。
这种情况需要选择manual模式进行修正，同时在drift value中输入平均漂移值，输入后仪器自动校正结果。
三、平均漂移值的测量
确定平均漂移值的测量时间
首先需要明确是多长时间的平均漂移值。一般而言，测平均漂移值的时间应与样品的测量时间大致相当。如样品的测量时间在15~20min，则平均漂移值的测量时间可以为17min（1020s）。
方法设置
与常规水分方法相比，测量平均漂移值的方法有三处需要按如下设置：
注意红框内的设置。
1) 将漂移校正设置为Off。
2) 将萃取时间设置为平均测量时间，以秒为单位（例如1020秒）。
3) 设置计算公式：平均漂移=水量/实际测量时间。
以下以Tiamo软件为例，分别说明库仑法和容量法测定平均漂移值的方法设置：
测量过程
1. 调入以上测量方法，平衡好测量杯。
2. 平衡好后，执行方法即可。测量过程中，如遇进样要求，可不予理会，不做进样动作。如果需要更高的代表性，可以重复测量2~3次。