手持式总磷检测仪基于氯化亚锡还原法的监测步骤
时间:2024-08-05 阅读:248
消解:取适量实验样品(通常为20ml)移入100ml开氏烧瓶中,如果样品不到20ml则用一级纯水补足。然后加入浓硫酸及高氯酸各1ml,开氏烧瓶口盖上小漏斗,放在通风橱内的电炉上加热30min至1h,直到冒白烟后再继续加热10min,溶液呈无色透明为止,冷却后定容至50ml;
调节pH值:取出25ml消解液于50ml比色管中,加1滴酚酞指示剂,用氨水溶液调节到微红,并用一级纯水稀释至45ml;
显色反应:在调好pH的溶液中,加入1ml硫酸溶液,再加入2ml钼酸铵酸性溶液,摇晃均匀后加入4滴氯化亚锡甘油溶液,用水稀释至50ml,摇晃均匀。需要注意的是,显色速度和颜色深度与温度有关,温度每升高1℃颜色会加深1%,因此水样、标准溶液和试剂的温度彼此相差不能大于2℃,而且要保持在20℃-30℃之间;
比色测定:在显色10min后进行比色测定,测定应在20min内完成。用10mm比色皿,在690nm波长处,用一级纯水做参比,检测其吸光度,用测得的吸光度减去空白试验的吸光度,得到校正吸光度。
为确保检测的准确性,实验中所用的玻璃器皿需用稀盐酸或稀硝酸浸泡,使用前用纯水洗净。另外,因磷酸盐易吸附在塑料表面,对于含磷量较少的水样,应避免使用塑料瓶采样。
同时,还需进行空白试验以及绘制工作曲线。空白试验是用20ml一级纯水,按照上述检测步骤测定空白水样,用测定的吸光度在工作曲线上查得空白值,若空白值超出置信区间,需要及时检测原因。绘制工作曲线则是取6只100ml开氏烧瓶,分别加入不同体积(如0ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml)的总磷标准使用溶液,按照检测步骤进行操作(消解溶液取25ml),以校正吸光度为纵坐标,各点所对应浓度为横坐标绘制工作曲线。
所用试剂包括:氯化亚锡甘油溶液(将2.5g氯化亚锡溶于100ml甘油中,置热水浴中溶解,均匀后贮存于棕色瓶内,可长期保存和使用)、浓硫酸(1.84g/ml)、高氯酸(1.67g/ml)、抗坏血酸、氨水溶液(50%,取50ml浓氨水用纯水稀释到100ml)、硫酸溶液(20%,取20ml浓硫酸加入纯水中稀释到100ml)、钼酸铵酸性溶液(将2.5g钼酸铵溶解在100ml的硫酸溶液中)、硫酸溶液(20mol/L,取55.6ml浓硫酸缓缓加入纯水中稀释到100ml)、总磷标准储备溶液(将磷酸二氢钾于110℃干燥2h,然后在干燥器内冷却后,称取0.2195g±0.0002g溶于一级纯水并稀释至100ml,此储备液1ml含0.5mg总磷)、总磷标准溶液(移取总磷标准储备溶液10ml,用水稀释至500ml,此溶液1ml含0.01mg总磷)、酚酞-乙醇溶液(称取0.5g酚酞溶于100ml无水乙醇中)。