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TOC 总有机碳分析仪怎么操作使用?

时间:2021-06-16      阅读:3962

注 意 事 项

  1. 更换紫外灯或蠕动泵管时,必须在打开仪器后盖板前切断电源,以避免发生电击危险。
  2. 非本公司维修人员或授权专业人员不得随意拆卸机箱内部的零部件及线路板,否则造成仪器损坏后果自负。
  3. 更换保险丝请使用相同的规格,以免发生短路或者损坏仪器。
  4. 本产品需一级安全防护,电源必须可靠接地,否则可能导致触电事故或损坏仪器。
  5. 仪器使用时,若水样中含有可见的不溶性微粒,必须在进样管前安装微粒过滤器,以免仪器内部管路发生堵塞。若在线检测的水样中固体悬浮物含量较高,须定期更换过滤器。
  6. 若先前检测的水样中有机碳浓度超出了仪器的检测范围,在检测其它有机碳浓度相对较低的水样之前,先用高纯水或有机碳浓度较低的去离子水冲洗管路,冲洗时间参考说明书。
  7. 若仪器作在线检测使用,需在离线状态下冲洗管路和校准完毕后再连接在线检测装置。

目 录

一、产品简介 5

二、结构特征与工作原理 6

三、技术参数与特点 7

四、使用与操作方法 8

五、维护 8

六、故障分析与排除 9

七、安装与运输 10

一、产品简介

总有机碳(TOC)分析仪是北京北广精仪仪器设备有限公司独立研制的产品, 用于测定水样中总有机碳的浓度,具有高灵敏度和精确度。

TOC分析仪的工作原理是:样品中的有机物在紫外线(UV)的作用下被氧化成二氧化碳,二氧化碳的测定采用了电导率检测技术。通过测定未经氧化反应器的样品的总无机碳(TIC或IC)浓度,和经氧化后得到的样品的总碳(TC)浓度来计算总有机碳浓度。总有机碳浓度即总碳浓度与总无机碳浓度之间的差值:TOC = TC–TIC。

TOC分析仪可以检测TOC浓度从0.001mg/L到1.000mg/L的水样。本产品操作简单, 维护费用低,无需添加化学试剂,操作人员无需特殊培训或专业化学知识。

  1. 系统组成

TOC 分析仪的组成包括以下 7 个主要部分:

① 在线检测装置(在线型仪器配备)

② 样品蠕动泵

③ 分流器

④ 氧化反应器

⑤ 二氧化碳传感器

⑥ 微处理控制器和电子线路板

⑦ 输出接口

  1. 在线检测装置

进入仪器内部后水样的流速大约为 0.5 ml/min。进入在线检测装置的水样温度可以在 1~95℃范围内,仪器的废液和在线检测装置的排出液均由排液管排出。

  1. 离线检测

离线检测时,仪器可从样品瓶或其它没有压力的容器直接取样。仪器管路冲洗和仪器校准应在离线状态操作。若样品中有不可溶性微粒,应经过滤膜(孔径 60μm 或更小) 过滤后进入仪器,以防止样品中的微粒阻塞仪器。仪器的进样管为 1/16 英寸的 Teflon 管,经蠕动泵抽进管路中的水样流速约为 0.5 ml/min。

  1. 分流器

水样进入仪器后分成相同流量的两路,其中一路通过延迟线圈进入二氧化碳传感器,检测 TIC,另一路通过氧化反应器利用紫外灯(UV 灯)加二氧化钛薄膜光催化氧

化作用将有机物分解为二氧化碳,进入二氧化碳传感器检测 TC。总有机碳可通过这个差值计算得到:TOC = TC–TIC。

  1. 氧化反应器

仪器利用 UV 射线在二氧化钛光催化剂的作用下将有机化合物氧化成二氧化碳,氧化反应器是一个 UV 灯外包螺旋形的石英管。UV 灯发出 185nm 和 254nm 的光线,使水产生光分解。

H2O + hν(185nm)(TiO2)à OH· + H·

羟基自由基(OH·)能*把有机化合物氧化为二氧化碳。有机物 + OH·à CO2 + H2O

UV 灯的使用寿命为 6 个月,当更换时间到期时仪器将出现警告信息,提醒用户更换 UV 灯。

  1. 二氧化碳传感器

仪器上安装有两个二氧化碳传感器,由电导率传感器和温度传感器组成。电导率测量采用双精度技术,可以实现自动校准和温度补偿。TIC 传感器用于检测未经氧化的水样中二氧化碳浓度,同时检测水样的电导率值;TC 传感器用于检测水样本身含有的二氧化碳和水样中有机物经分解后产生的二氧化碳浓度的总和。

  1. 二氧化碳测量循环

仪器每 4 分钟检测得出一个数据(包括 TOC 值和电导率值),在 4 分钟的测量循环中 TC 和 TIC 是

3  — 电导率传感器 4  — 延迟线圈 5  — 蠕动泵

图 2-4  工作原理示意图

水样通过进样口进入仪器后由分流器分成相等的两份,其中一份通过延迟线圈 4, 进入二氧化碳传感器 3 检测 TIC,另一份通过镀有二氧化钛的螺旋石英玻璃管 1,并在紫外灯 2 的照射下将水中有机物催化分解为二氧化碳,进入电导率传感器 3 检测 TC。总有机碳可通过这个差值计算得到:TOC = TC–TIC,最后废液通过蠕动泵 5,从排液管流出。

  1. 应用范围

该仪器可用于检测制药工业中纯化水、注射用水和去离子水中有机碳的浓度;也可用于半导体行业中超纯水TOC的检测。

在制药领域和生物化学领域清洁验证过程中,可用于验证清洁效果。

该仪器具有在线检测功能,可以在线监测制药工业的制水系统、半导体工业的超纯水制备系统和晶片工艺过程、电厂去离子水制备过程等。

三、技术参数及特点

  1. 主要技术参数

电 源:220V±22V

电源频率:50Hz±1Hz 额定功率:100W

基本尺寸:44cm×18cm×26cm 检测极限:0.001mg/L

检测精度:±4%

检测范围:0.001mg/L~1.000mg/L 分析时间:4min

响应时间:15 min 以内样品温度:1-95℃

环境温度:10-40℃ 温度变化在±5℃/d 以内内部样品流速:0.5 ml/min

  1. 特点

① 不需要添加酸试剂、氧化剂和任何气体,无需附加日常维护费。

② 操作简单、快捷、可靠。使用者无需专业知识和专门培训。

③ 针对 TOC1000ppb 以下去离子水的检测设计,在线、离线检测可以切换使用。

④ 超大的存储器能自动存储最近 12 个月连续检测的数据,可以查询任意一天的检测记录,并能打印检测结果。

⑤ 检测速度快,一次检测分析时间仅为 4 分钟。

⑥ 同步检测水样的电导率值,将 TOC 分析仪与电导率仪合二为一。

⑦ 体积小、重量轻、耗能少、携带方便。

⑧ 具有自动的上限报警输出,超出设定的检测结果时可以提醒操作者。

⑨ 易于按照 USP <643>和 EP <2.2.44>以及中国药典 2005 年版附录Ⅷ R 所要求的

TOC 检测方法进行系统适应性验证。

⑩ 超大的 320´234 的点阵真彩显示器以及人性化的界面,具有 RS232 数据接口和打印机接口。

四、使用与操作方法

开始检测并计入检测次数,检测完毕后显示最后一次检测结果,其中几次检测的结果均自动保存在查询记录当中。检测次数的设置方式为:用“选择”键移动光标,用“设置”键修改数字,按“确定”键进行确认,进入分析界面。*行四次冲洗过程

五、维护

5.1 易耗品更换周期

UV 灯和蠕动泵管可以从本公司购买。UV 灯为 185nm、254nm 双波长紫外灯,蠕动泵管为进口泵管,具有高品质和良好的稳定性。易耗品更换周期参考表 5.1。

表 5.1 易耗品维护/更换表

 

部件名称

更换周期*

UV 灯

12 个月

蠕动泵管

12 个月

 

六、故障分析与排除

 

序号

故障现象

原因分析

排除方法

 

1

 

 

打开电源后屏幕无显示

1、查看保险丝是否损毁;

2、电源线插头与机器插口是否有松动

 

1、更换保险丝

2、插紧电源线

 

2

检测数据不稳定(测同一水样时连续两个值相差过

大)或误差过大

 

检查进样管与排液管有无气泡,进样管与排液管有无压过的痕迹

1、更换有压痕的进样管或排液管

2、用纯水冲洗管路

3

检测数值偏低过多

UV 灯使用期限是否已到

更换 UV 灯

 

 

4

 

 

按键失灵无反应

1、检查按键是否有破损,有无液体流入;

2、长期使用或操作不当造成按键失

去弹性而短路

 

 

更换按键

 

5

 

仪器内部有异常的声音

1、判断是否有异物掉入仪器内;

2、电机转动是否正常

 

请专业人员修理

 

6

 

 

蜂鸣器叫

1、短叫一声表明所测值高于仪器设定的上限值;

2、长叫可能是主板故障

1、所测水样有问题,检查来源

2、请专业人员修理

 

7

 

 

查询数据时死机

仪器“参数设置”项下设置为“打印”,但未连接打印机,查询记录时搜索不

到打印机

1、重启,“参数设置”项下设置为“不打印”

2、连接打印机

 

8

 

排液管不出水

1、管路堵塞;

2、泵管已磨损

1、用小注射器抽出水口

2、更换泵管

 

七、安装与储运

  1. 安装
    1. 安装位置的选择

将仪器放在一个洁净、无障碍物的平面上,并保证除仪器外还能承载 25kg的重量, 为了便于散热,请确保仪器的后面和两侧留有至少16cm的空间。

  1. 电源要求

电压:220V ± 22V

电源频率:50Hz ± 1Hz

  1. 环境要求

仪器应在一个恒温恒湿且适于工作的环境中进行。避免阳光直射和超常温度;温度过高(超过104°F,40℃)会导致运行失常,温度过低(低于50°F,10℃)会导致测量值误差过大。

  1. 储运
    1. 包装后的 TOC 分析仪应储存在相对湿度不大于 80%,无腐蚀性气体且通风良好、阴凉、清洁的室内。
    2. 运输按订货合同要求,避免碰撞及受潮。
    3. 若对本仪器进行重新拆卸与安装,请联系仪器制造商,由专业技术人员协助解决。
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