脂肪酸冻点的测定
时间:2021-12-01 阅读:1306
1.适用范围:适用于油脂的水不溶性脂肪酸的制备及其固化温度的测定。
2.定义
脂肪酸冻点:持续搅拌液体脂肪酸,当温度降低时,观察温度变化,
当出现温度下降受阻,或温度出现上升时,所达到的最高温度,即为脂肪酸冻点。
3.原理
测试样品在甘油中用氢氧化钾溶液皂化,将肥皂溶解于水,中和,用热的氯化钠溶液洗涤分离的不溶性脂肪酸,干燥和过滤。熔化制备的脂肪酸,持续搅拌降温,观察固化温度,固化温度有时会表现为温度下降受阻,有时会出现暂时的温度上升。
4、仪器
4.1:自动脂肪酸冻点测定仪一台
5、冻点测定
5.1加热脂肪酸到高于预计冻点10℃左右。将脂肪酸倒入试管,至55mm高度处,将降温装置安装好,温度计处于脂肪酸中心,温度计底部离试管底部大约10mm。将广口瓶置于水浴中,使水浴水面应高出样品平面1cm,以每分钟80-100次上下搅动。
5.2观察温度变化,开始时迅速降温,当晶体开始形成时,温度开始缓慢降低,直到温度保持恒定30秒或在30秒内开始升温为止,停止搅拌。
5.3记录不变温度,或温度上升时所达到的最高温度,即为冻点。精确到0.1 ℃。
6、 允许差
6.1双试验结果允许差不应超过0.2℃,取其平均值为测定结果,精确至0.1℃。