超微量分光光度计的操作步骤：

1、将光度计接入电源，并确保仪器正常启动。检查样品池的清洁程度，如有污染应先进行清洗。

2、根据实验要求，选择适当的测量波长和光程，以确保获得准确的测量结果。

3、将待测样品转移至样品池中。注意避免气泡产生，同时确保样品填满整个池。

4、在一个相同的样品池中放置纯溶剂作为参比。这样可以消除光源强度和仪器偏差对测量结果的影响。

5、选择测量模式，启动测量过程。仪器将自动记录并显示样品和参比的吸光度值。

6、根据测量结果和标准曲线等，计算出样品中化合物的浓度。