便携式气相色谱质谱联用仪验收步骤及注意事项
时间:2021-07-26 阅读:1342
便携式气相色谱质谱联用仪安装完毕后,工程师对仪器进行测试和调试,并出具完整的调试和测试报告。主要关注点包括以下几个方面:
1、调优:
出具合格的调优报告,注意空气背景强度和标准品的峰强度。空气背景强度反映真空度,强度越低越好。用于调谐的标准品的峰值强度反映了仪器的灵敏度,应具有足够的强度。在后期的使用过程中,注意观察空气背景强度和标准峰强度的变化,应该是比较稳定的。
2、仪器灵敏度测试满足要求:
安装后,一般使用标准产品进行S/N测试,并出具测试报告。测试结果应达到声明的参数值。灵敏度是各种待检仪器的检查项目,它反映了仪器的综合性能,分为绝对灵敏度和相对灵敏度。一般仪器厂家也会给出所有仪器性能参数给定。所谓绝对灵敏度是指在记录仪上获得的可控质谱信号所需的样品量(g);相对灵敏度是指微量物质(PPM)的最小可检测浓度。灵敏度还与电离效率、传质效率、扫描方式、扫描速度、检测器增益、进样方式等因素有关,因此需要检查仪器的验收情况(很多厂家在其说明书中给出的灵敏度值)。宣传材料相当高,大部分都是在验收时玩仪器其他指标的边缘球,通过调整其他指标来显示高视觉灵敏度)。
验收便携式气相色谱质谱联用仪时,一般用八氟萘来检测其绝对灵敏度。在仪器验收过程中,厂家通常会设置信号值和很短的时间段(仪器的基线甚至可以在很短的时间段内出现直线),从视觉上大大提高了仪器的灵敏度。如果我们用峰值/峰值信噪比,用非常直观的方式检测,得到的值会远低于仪器给出的灵敏度(当然不可否认,均方根更高比数学中的平均身高比)。至于扫描方式,选择性离子扫描(Sim)的灵敏度远高于全离子扫描。
3、真空系统漏气:
漏气是一个常见的问题。良好的真空度是MS分析的前提。因此,应充分注意仪器的真空状态。一般情况下,可以在调谐过程中进行真空泄漏检测。如果通过,则表明没有真空泄漏。
4、质量范围、质量轴稳定性:
一般在一定条件下,在一定时间内,根据某质量测量值在8h或12h内的变化,一般将质量秤的漂移幅度控制在±0.1u/12h以内,这样可以减少仪器校准频率,增加仪器的稳定性。仪器的质量范围为1-11200au。
5、分辨率:
分辨率反映了区分两个相邻质量的能力,以及仪器分离不同质量离子和聚焦相同离子的能力。这里值得一提的是,由于灵敏度几乎与分辨率成反比,所以在确定仪器的灵敏度之前必须先确定仪器的分辨率,否则也会产生很高的视觉灵敏度。
6、扫描速度:
当然,计算机的速度和结构也决定了分析仪的质量。便携式气相色谱质谱联用仪扫描速度60s/扫描。
7、耗材丢失:
各种规格的石墨垫分流非分流衬管、毛细管切割器、漏气检测液、机械泵油、离子源清洗套件、毛细管密封套圈、铜管和塑料切管器。5ml和25ml样品吹扫管(2套),2个对应的进样密封注射器和捕获管。