增材制造之粉体性能知多少

前言

增材制造（Additive Manufacturing，AM），又称3D打印，它以数字模型文件为基础，运用粉体状金属或塑料等可粘合材料，通过材料逐层累加的方法制造产品。与传统制造技术相比，增材制造技术具有柔性高、无模具、周期短、不受零件结构和材料限制等一系列优点，利用三维设计数据在一台设备上便可快速精确地制造出任意复杂形状的产品，实现了真正的“自由制造”。

近年来，增材制造技术已成为制造业的研究热点，并且在航天航空、汽车、电子、医疗、军工等领域得到了广泛使用，市场潜力巨大，被誉为有望成为“第三次工业革命”的代表性技术。在国务院印发的《中国制造2025》规划中，增材制造作为代表性的新兴技术占有重要位置。

目前，增材制造的发展现在很大程度上依赖于适当原料的开发，许多增材制造工艺都使用粉体进料，比如：金属、聚合物、陶瓷等。粉体材料作为增材制造产业链中重要的一环，也是价值所在。以各种粉体为制造原料的粉体床熔融技术（PBF）是当前的主流工艺，其通过热能选择性地熔化金属粉体层区域，主要有选择性激光烧结（SLS）、激光选区熔化（SLM）和电子束选区熔化（EBSM）等技术。对于粉体床熔融技术，其铺粉过程中可能会存在粉体铺设厚度不均匀及粉体颗粒的粒度分布不均匀，成形过程中熔池附近粉体会因为各种原因缺失而导致零件缺陷等等，这些问题都关乎产品质量、工艺可靠性和成品可重复性，并且都与粉体原料的质量有直接关系。

粉体表征的必要性

由于增材制造对粉体的要求非常严苛，如何更好地得到符合要求的高质量粉体是目前行业中的一个挑战，也是制约增材制造发展的关键因素之一。无论是新材料的开发还是生产过程中的质量控制，都离不开粉体表征。粉体的各种物理特性，如比表面积、密度、粒度、粒形、孔隙度等，对加工效率及成品性能有极大的影响，是影响工艺方法再现性和产品质量的关键因素。测定这些特性是工业筛选原材料，保证制造一致性和产出高质量产品的必要条件。因此，对粉体进行一系列相关表征并深入了解粉体特性至关重要，有利于建立起粉体特性与工艺参数之间的关系。

国标GB/T 35022-2018《增材制造 主要特性和测试方法 零件和粉末原材料》中，对增材制造行业中粉体原材料的粒度及分布，形状和形态，比表面积，密度等均有相关要求。麦克仪器可为增材制造粉体的物性表征提供全面的分析解决方案组合，为优化工艺性能和成品属性提供快速有效的表征技术。以下简要介绍增材制造粉体表征的关键参数及相关表征方法。

粉体的关键参数及表征方法

Ø 比表面积

比表面积指的是单位质量吸附剂的总表面积（m2/g），可反映材料与其他成分颗粒或周围环境发生反应的总面积。比表面积的大小直接影响金属粉体颗粒的烧结程度，是评估烧结过程动力学和产品特性的重要指标之一。

粉体的比表面积可通过气体吸附法测定，其中，气体吸附法主要包括连续流动法（动态法）和静态容量法。通过测定颗粒粉体对气体的吸附量，应用BET方法可算得比表面积。

麦克仪器拥有一系列静态容量法物理吸附仪，包括：TriStar系列，ASAP系列，3Flex系列，Gemini系列等；此外，还有FlowSorb系列流动法比表面分析仪。以上这些物理吸附仪均可测量粉体和成型材料的比表面积。

TriStar系列

TriStar3020                   



TriStar II Plus           

     
ASAP系列

 ASAP 2020 Plus             




 ASAP 2060

3Flex系列、Gemini系列

  3Flex                       



Gemini 2390

FlowSorb系列

 FlowSorb III

Ø密度

密度是单位体积的物质质量，粉体材料的密度可细分为真密度，骨架密度（表观密度），堆积密度，包裹密度以及振实密度等。这些参数各自都具有重要意义：表观密度和振实密度会极大影响粉体层的烧结动力学和产品的孔隙率及机械性能；堆积密度主要受粒度和粒形分布的影响，对制定材料的规格指标非常重要，根据堆积密度还可了解粉体流动性和粉体床层的相关信息；包裹密度是基于样品的几何体积来表征产品，能够测定复杂和不规则形态成品的体积。掌握产品的各种密度参数，有利于更好的把握增材制造的整个过程。

骨架密度的测量主要有气体置换法和比重瓶法。气体置换法以高纯氦气/氮气作置换介质进行测试，根据质量守恒确定样品的体积，从而计算出骨架密度。气体置换法测密度是*的测骨架密度可靠的技术之一，目前，大部分商品化的全自动骨架密度仪的测量原理都基于气体置换法。

麦克仪器AccuPyc II 1345 骨架密度分析仪和GeoPyc 1365 包裹/振实密度分析仪均采用无损检测技术，可使用户测定增材制造工艺参数所需的主要密度和孔隙率数据，由此评估原材料和成品质量，判断产品是否合格。

AccuPyc II 1345 

骨架密度分析仪

 GeoPyc 1365 

包裹/振实密度分析仪

 Ø粒度

金属粉体的粒径分布会直接影响粉体流动性和粉体床层均匀性，还会影响产品的表面光洁度。目前常用的粒径分析技术是激光衍射法。

麦克仪器的Saturn DigiSizer© II 全自动高分辨率数字式激光粒度仪结合了激光二极管和现代化的电荷耦合器件(CCD)来确定粒径分布，极大提升了光散射粒度测定技术的灵敏度、分辨率、再现性和重复性。

Saturn DigiSizer© II 

全自动高分辨率数字式激光粒度仪

 Ø粒形

粉体颗粒的形状会影响粉体原料的堆积密度和流动性。球形颗粒能更有效地堆积在一起，确保了粉体床层粒度的均一性，从而获得均匀的粉体床密度和更好的成品质量，是大部分增材制造工艺的粒形。不规则的颗粒会降低成品的密度，导致较高的孔隙率。因此，了解原材料的粒形信息可以更有效更灵敏地控制工艺过程。

粒形分析的方法主要有静态图像法和动态图像法。静态图像法是在样品静止的状态下进行表征，动态图像法则是在样品运动的状态下进行颗粒表征，对应仪器为动态粒度粒形分析仪。与静态法相比，动态法分析极为快速，很快就能获得全面的粒度粒形信息并能得到相关的统计结果。

麦克仪器的SentinelPro系列全自动粒度粒形分析仪是一款现代化的动态图像分析仪，能够捕捉和表征动态颗粒，可实时监测颗粒尺寸和形态，并提供多达28种不同的颗粒形状参数。

SentinelPro

全自动粒度粒形分析仪

Ø孔隙度

孔隙度是增材制造成品的设计参数之一，会影响成品部件的机械强度和质量。控制孔隙度可以尽量减少其对材料特性、硬度和表面光洁度的影响。

压汞法是测量粉体和成型产品孔隙度*的方法。压汞法主要是在精确控制的压力下，将汞压入材料的多孔结构中，具有快速、高分辨率及分析范围广等优点。此外，采用压汞仪还能通过计算得到样品的其它特性，如：孔径分布、总孔体积、总孔比表面积、中值孔径等。

麦克仪器的AutoPore V系列全自动压汞仪可采集高分辨率的数据，进汞体积精确至0.1μL。

  

AutoPore V系列
全自动压汞仪

* 以上图片部分来源于网络

关于麦克仪器公司


麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的厂商，在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有仪器和应用技术。

麦克仪器公司成立于1962年，总部位于美国佐治亚州诺克罗斯，在拥有400多名员工。公司同时具备丰富的科学知识库和内部生产制造，为石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业，以及下一代材料例如石墨烯、MOF材料、纳米催化剂和沸石等表征提供高性能产品。公司设有Particle Testing Authority（PTA）实验室,可提供商业测试服务。

战略收购富瑞曼科技有限公司（Freeman Technology Ltd）和PID公司(PID Eng & Tech)，也反映公司一直致力于在粉体和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。