填充是众多行业中常见的操作，不同产品的填充质量和体积不同。制药行业要求准确、高速地完成毫克级别微剂量的填充，满足片剂生产的严格标准以及产量要求。相较而言，大宗化学品和煤矿行业通常需要将粉体装载于20吨的容器内，填充时间长并无高精度要求的监管压力。

影响填充效率的因素很大程度上取决于设备选型。填充过程由重力驱动或者依靠强制进料。在许多应用，例如旋转压片机中片剂生产，粉体通过重力和强制进料相结合的方式填充入模。这两种机制都受到料靴几何形状、流经速度和粉体特性的影响。显然这些变量都有较大变化范围，因此填充是一个复杂的过程，在对颗粒属性和工艺参数认知有限的情况下，建立数学模型具挑战。

大规模生产例如袋包装或容器填充，可按照体积或质量完成填充。这两种方式通常在料斗底部连接螺旋钻或旋转阀。这种结构往往也会影响填充效率，而影响因素可能与微量片剂生产不同，工艺规格和加工效率取决于材料特性与加工环境条件的交互作用。

模具填充

典型的模具填充过程，即在旋转压片机中填充，“料靴”在进料器下方相对静止的模具移动。填充过程可使用多种形状和配置，终目标一致——在一定的时间内能够均匀地填充模具。

过程中粉体将从料斗卸到料靴中。料靴在模具上方横向移动，粉体流入下方的空腔中。这种配置是通过粉体重力诱导，所涉及的应力相对较低，料靴中固结粉体受到的应力较小。与之相比，压片机进料框配置中粉体受到的应力要高得多，因为进料框叶片迫使粉体作用于工作台并反复循环。流入进料框的粉体粘性会影响粉体循环时内部应力以及进料框相对旋转台的速度。以上参数可以单独设置，只需改变相对旋转速度，就能配置进料框，并得到一系列动态和应力条件。调节强制流动速度，就可以改变粉体从进料框中流入和流出模具的表现。改变叶片形状是控制强制流动 （非重力流动）对填充过程的影响权重。

所有粉体的处理都必须考虑粉体与工艺条件的兼容性。成功的产出 (本例中为稳定生产获得目标填充重量) 取决于加工过程中施加适合的条件下粉体的特性。不管是重力进料，或是强制进料，还是两者组合，只能通过理解工艺条件，测量相关粉体特性来预测性能。

工艺目标是粉体均匀填充模具，粉体内不能夹带空气，确保成品片重量差异小、含量均匀度高。与之相比，不良的填充含有团块并夹带空气，可能导致较大的重量差异、较低的含量均匀度，同时粉体夹带空气经由压片机压制后，空气又在片中膨胀，很可能导致片分层 (“盖帽化”)。

量化影响填充的机制

多种颗粒间相互作用机制将严重影响填充效率：

粘结力

由于静电力、范德华力和共价力的作用，相邻的颗粒将相互吸引。相邻颗粒间彼此无法独立运动，从而形成团块。终结果将导致填充效率降低。 

FT4充气测试可量化颗粒间吸引力的大小。该方法先测量预处理后的粉体流动所需的能量 (基本流动能，BFE)，然后将其与相同流动模式下通入空气时所测得的能量(充气能，AE)相比较。非粘性的粉体内相临颗粒间的约束较弱，彼此可以独立运动。在此类粉体中引入空气时，空气通过颗粒间隙，从而整个粉床流化。在这种状态下，颗粒与颗粒接触较少，AE降至近零值。与之相反，粘性粉体很容易形成团块，空气只能经由单个或很少的通道排出，粉床无法充气，因此堆积结构变化较小。相比于BFE，AE略有下降，但AE可能仍维持较高的值。

机械摩擦和颗粒互锁

颗粒形状不规则或表面粗糙时容易相互锁合，形成暂时的机械桥接。终结果是模具内几乎是空腔，然而粉体也难流入模具。

从动态测试中推导得比流动能 (SE)，该测试测量了颗粒在无约束状态下相对运动的阻力。桨叶从粉床底部提升到顶部 (与BFE和AE测试相反)，测试对颗粒间的机械咬合和摩擦作用敏感。比流动能越低，机械互锁越少，粉体在无约束状态下重力诱导流动的可能性越大。

透气性

透气性是衡量空气流经粉体难易程度的一个指标。在大多数配置中，都需要空气流过颗粒间隙，以便粉体从模具中流出。低透气性通常导致间歇式流动和不良的填充。

量化透气性需要在粉体底部以恒定的速度通入空气，然后测量粉床的压降值。通气活塞使得粉体位置在一定的位置，同时通入空气穿透粉床终逃逸。活塞还可压制粉体使其固结，并且测量压降与固结应力的函数。粉层顶端的压力为零 (或大气压)。粉层底部测得的气压用于代表在一定固结载荷和空气流速下粉体对气流的阻力。

量化填充性能

该模具填充过程的实际测试中选用盛放粉体的料靴和相对固定的模具，控制一定速度移动料靴。填充率通过计算填充后模具中的粉体质量与该材料实际松装状态填满模具所需质量之比获得。比值为1.0表示模具*填满，而值为0.2表明模具仅填充了20%。

测试中选取了四种材料，其粒径和形状已知各不相同。对于每种材料，选择一系列的料靴移动速度完成实验。

与其它粉体相比，钨粉在操作中的表现差，即使在低的料靴速度下仍无法实现100%填充，在高的料靴速度下几乎无法填充。与之相反，大玻璃珠在模具中填充效率高，甚至中等的料靴速度下也能实现*填充。小玻璃珠和铝粉的表现居中，可实现超过75%的模具填充，但需要较慢的料靴移动速度。

FT4粉体流变仪™测试结果

动态测试：充气

在所有样品中，钨粉产生的AE值高，表明它对充气不敏感。与之相比，其它三种样品产生的AE值都很低，表明它们可以*流化。对充气敏感度低是作用力强的一个指标，因为颗粒间作用力很强会限制空气从颗粒间流过，导致粉体充气状态不均匀。

动态测试：比流动能

在所有样品中，钨粉产生的SE值高，表明它的机械互锁和摩擦作用高，进而说明它具有较强的粘性。与之相比，两种玻璃珠样品产生的SE值都很低，虽然大玻璃珠的模具填充效率更高，小玻璃珠产生的SE却比大玻璃珠的更低 (颗粒间互锁程度较低)。

整体测试：透气性

大玻璃珠粉床压降值小，表明它的透气性好。小玻璃珠的压降值相当高，表明它的透气性较差，夹带的空气随粉体进入模具后需要更多的时间逃逸。在所有样品中，钨粉的压降值大，表明它的透气性差。低透气性通常与操作中的粘性行为相关。

构建设计空间

观察三个数据集，能够构建预测过程性能的设计空间。

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大玻璃珠代表良好的性能，因此其性能可用于定义每项参数的容许值（图中的绿色区域）。与之相反，钨粉代表不良的性能，因此其性能可用于定义不可接受的极限值（图中的红色区域）。

性能居中的粉体可用来微调设计空间，特别是必须满足多个条件的区域。例如，铝粉和大玻璃珠的AE和PD值相近，但表现得相当糟糕。这可能是由于较高的SE值，因此需要定义SE的可接受限。与之类似，小玻璃珠产生较低的AE和SE值，但是较高的PD值也会导致较差的性能，因此也需要定义该值的限度。

如果在工艺中使用新处方或混合物，在操作前评估其属性，确定其加工表现，同时识别不合适的处方。该粉体在每种测试中的属性都位于“绿色”区域，估计该样品在填充操作中会有良好的表现，与大玻璃珠类似具有较高的填充率。如果结果位于“红色”区域，则粉体很可能在操作中表现很差，任何的应用条件下都可能发生问题。应将位于“红色”区域中的样品剔除，避免进入加工环节，预防不良的填充性能，提高生产率，同时减少废品。如果结果居中位于“琥珀色”区域，具有表现不佳的风险，可能需要调节工艺设置，达到可接受的填充率。

结论

FT4粉体流变仪的动态和整体特性表征技术能够清晰且可重复地区分过程中表现不同的四种样品。结果还表明，单个技术可能不足以全面描述过程性能，需要采用多元方法。

测试显示，对充气敏感、低粘性（低AE）、相对较低的机械互锁和摩擦作用（低SE）、高透气性（低压降）的粉体在操作中的表现好。与之相反，对充气不敏感、强颗粒互锁、低透气性的粉体很可能会有较多的问题。数据还显示，透气性是强影响的参数，即在该过程中，动态流动性能并非优的粉体（例如，大玻璃珠）仍获得高的填充效率。通过这种工艺理解的方法，可以定义设计空间，从而评估新材料，预测其性能。

粉体流动性并非材料的固有属性，而是粉体在特定设备中以所需方式流动的能力。成功的加工过程需要粉体与工艺的完美匹配，相同的粉体在一个工艺中性能良好，而在另一个工艺中却不佳的情况并不罕见。这表明需要多元特性表征方法，得出的结果能够与工艺评估相联系，从而构建对应于可接受的工艺行为的参数设计空间。FT4多元法模拟一系列单元操作，从而直接研究粉体对各种工艺和环境条件的响应，而不是依靠单一的特性表征来描述所有的过程行为。

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麦克默瑞提克（上海）仪器有限公司

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关于麦克仪器公司

麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的，在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有仪器和应用技术。

麦克仪器公司成立于1962年，总部位于美国佐治亚州诺克罗斯，在拥有400多名员工。公司同时具备丰富的科学知识库和内部生产制造，为石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业，以及下一代材料例如石墨烯、MOF材料、纳米催化剂和沸石等表征提供高性能产品。公司设有Particle Testing Authority（PTA）实验室,可提供商业测试服务。

战略收购富瑞曼科技有限公司（Freeman Technology Ltd）和PID公司(PID Eng & Tech)，也反映公司一直致力于在粉体和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。