熟记差示扫描量热仪的使用注意事项
时间:2022-08-10 阅读:1094
差示扫描量热仪是将与材料转变相关联的温度和热流作为时间和温度的函数进行确定。该仪器是一种多功能的量热仪器,还提供物理转变(由相变化、熔化、氧化以及其他与热相关的变化引起)期间材料吸热(热量吸收)和放热(热量散发)过程的定量与定性数据。可测定物质的熔融热、熔融温度、相变热、结晶热等,广泛用于化工、纺织、药物、高分子等领域,也适用于新材料热物性和化学性质的测定。由于该仪器已用来控制生产过程(如已用于橡胶、电缆老化及合成纤维的生产),因而测定的可靠性与产品质量密切相关。
基本原理:
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。
为了保证差示扫描量热仪的正常使用,我们一定要熟知仪器在使用过程中的注意事项。
1、在测试前对样品性质有大概的了解。使用者应保证样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用该仪器。
2、检查所有连接是否正确,所用气体是否充足,工具是否齐全。
3、试验中,若选择铝坩埚为样品皿,试验的高温度不可超过550℃。若实验中高温度超过550℃,则可选用陶瓷坩埚。坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
4、实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
5、为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。
6、仪器长时间不用,再次使用时,务必空烧两到三次。