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卡尔费休水分测定仪的常见问题(二)

时间:2023-04-07      阅读:941

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平衡时,库仑法滴定杯中会产生大量气泡造成很高的漂移值,使用新鲜试剂时也是如此,造成这种结果的原因是什么?


库仑法发生电极的阳极将卡尔费休试剂中的碘离子氧化生成碘单质,在阴极看到的气泡是氢离子(H+)还原生成氢气(H2)的结果。

打开滴定杯或填充新鲜试剂后,平衡过程会去除携带到系统中的任何水分,避免样品水分测定产生偏差。去除水分的过程导致漂移值升高,且在平衡过程中会产生上述氢气。因此,出现气泡是全正常的,无需担心。通常,滴定杯中的水量越多,漂移值越高,产生的氢气越多。

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卡尔费休水分测定仪的的适宜清洗频率是多久?

关于何时清洗卡尔费休水分测定仪并没有严格的规定,清洗间隔很大程度取决于添加到滴定杯中的样品类型和数量。溶解性差、指示电极污染(表面上有沉积层)、由于大量样品引发记忆效应均是清洗仪器的合适理由。

漂移也是一个很好的判断指标。如果出现较高且不稳定的漂移值,则建议清洗滴定杯或重新填充工作介质。




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如何清洗卡尔费休水分测定仪?

对于已安装的滴定杯,可以使用乙醇简单冲洗。如需清洗,应将滴定杯从仪器中取出。水、甲醇等溶剂或清洁剂都可以用来清洗卡尔费休水分测定仪。如果遇到指示电极或库仑法发生电极受到污染的情况,浓硝酸也可作为氧化剂使用。

上述清洗方案都可以,但一定要记住:清洗过程的最后一步一定是用乙醇冲洗,然后在烘箱中适当干燥或使用吹风机(不高于50℃)去除尽可能多的附着水。

切勿使用酮类(如,丙酮)清洗卡尔费休水分测定仪!因为酮类物质会与甲醇发生反应释放出水分,如果清洗后的滴定杯中仍有残留的酮,它们会与卡尔费休试剂中的甲醇发生反应,可能会导致漂移值过高而无法开始任何滴定。




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是否可以使用清洁剂或牙膏来清洗双铂针电极?

对于指示电极的清洗,通常使用醇类溶剂冲洗后用纸巾抛光即可。也可使用洗涤剂、牙膏或瑞士万通提供的抛光套件。

只需确保清洗完成后正确冲洗电极,去除所使用清洁剂的残留后,方可再次使用电极。





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如何清洗有隔膜发生电极?

从滴定杯中取出发生电极后,处理掉阴极液,然后用水冲洗电极。

将发生电极垂直放置(如,在锥形瓶中),并用保护帽盖住电极连接器防止腐蚀;用几毫升浓硝酸填充发生电极,让酸流过隔膜;然后用水填充阴极室,并再次让液体流过隔膜;多次重复用水冲洗步骤,以确保残留的硝酸都从隔膜上冲走。

(请注意,如果污染程度较低,可以省略硝酸处理步骤!)

将一些甲醇倒入发生电极中以去除水分。重复此步骤几次,

去除残留水分。

在烘箱中或使用吹风机(不高于50℃)正确干燥电极。

完成此清洗步骤后,电极崭新如初,可再次用于滴定。



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