在使用水分测定仪过程中常见的问题总结

能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪，按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的用失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等，化学测定方法主要有卡尔费休法（Karl Fischer）、甲苯法等，标准化组织把卡尔费休（Karl Fischer）方法定为测微量水分标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

一、水分测定仪持续加热不停止

1、平时操作不注意引起的。在放样品盘托架的时候没有放置好，引起了托架和样品盘三脚架碰触了一起，因此在测试过程中出现了上面的情况。托架和三脚架碰触在一起还会出现另一个情况：校准过程中一直不通过，如果出现校准不能通过的时候，可以重新启动水分测定仪，然后看看托架与三脚架是不是接触到一起了。

2、水分含量很高的时候（*过80%），测量时间会比较长，可以选择定时模式进行测量。

二、水份测定仪在测低浓度水份的时候需要注意

1.取样量一定要充足——样太小，水的总量少了，测量误差大

2.取样器一定要干燥——别引入外来水，那测量误差就太大了

3.称样时一定要密封——隔绝空气中水分的影响

4.测量时要隔绝与大气的——确保空气中的水蒸汽对实验无干扰

三、待机滴定时漂移太高是何原因

阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度；清洁滴定杯，清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应；检查滴定系统的密封性。

四、阳极电解液颜色不呈亮黄色，而是介于棕色和暗黄色之间

颜色过深，是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。

五、预滴定新鲜的阳极电解液，漂移太高

滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶；检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密；可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。