国标COD回流测定方法及质量控制
时间:2021-10-13 阅读:1344
使用国标法进行COD测定是让水体样本在硫酸-硫酸银等强酸性溶液中开展过量重铬酸钾标准液的加入,并进行两个小时的加热回流,用于进行水体样本中还原物质的充分氧化。
在使用国标法进行COD 测定时,为了保障其测量质量精确,需要注意以下几个方面的问题 :
第一,若水体样本中存在有大量的氯化物(一般大于 30mg/L)时,在开展测定的过程中,因为氯离子可以消耗重铬酸钾,由此产生的测定误差将会对最终的结果形成正干扰,因此需要在试验过程中加入适量的硫酸汞粉末用于排除氯离子所造成的影响,在试验过程中,水体样本需要使用领苯二甲酸氢钾和葡萄糖配制标准溶液,若没有氯离子干扰,则不需要添加硫酸汞溶液,防止对水体样本造成污染。
第二,在对重铬酸钾进行移取的过程中,若排液的速度过快,将会导致移液管内部位置残留有大量的溶液,对 COD 的测定准确性造成影响,因此在实际操作的过程中,应适当控制并放缓排液的速率,除此之外,还需要注意,经过消解以后的溶液一定要将其冷却至室温以后再滴入指示剂开展滴定操作。
第三,对于恒温加热器来讲,其温度需要控制在160 ~165℃的范围以内,这样能够让消解瓶当中的溶液始终保持轻微沸腾 的状态,防止溶液当中的易挥发物质从空气冷凝管上部溢出,对于最终重铬酸钾的测定结果,应统一保留 3 位有效数字。