地表水中COD化学需氧量的测定方法
时间:2022-01-13 阅读:991
一.方法选择
1.1 标准方法
HJ 828—2017代替GB 11914-89
二.基本概念
2.1化学需氧量定义
在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度,以 mg/L 表示。
2.2指标意义
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度,水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
三.测定原理:
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液, 并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。(定量的重铬酸钾在强酸性溶液中将有机物氧化,剩余的重铬酸钾以邻菲罗琳为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,由实际消耗的重铬酸钾量,计算水样的化学耗氧量。)
四.样品前处理
4.1. 取样
测定COD要包括水中的溶解性物质和悬浮物,因此样品应尽量均化。(可借助水浴超声器)
4.2. 消解
COD回流消解器取10.0 ml(量准)水样于锥形瓶中,依次加入:硫酸汞溶液(络合氯离子)、重铬酸钾标准溶液5.00ml(0.250 mol/L/ 0.0250 mol/L)和几颗防爆沸玻璃珠,摇匀。
COD消解器将锥形瓶连接到回流装置冷凝管下端,从冷凝管上端缓慢加入15ml 硫酸银-硫酸溶液,以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。
自溶液开始沸腾起保持微沸回流 2 h。
4.4. 空白试样
以 10.0 ml 试剂水代替水样进行空白试验。
五.样品测定
回流冷却后,自冷凝管上端加入 45 ml 水冲洗冷凝管, 使溶液体积在 70 ml 左右, 取下锥形瓶。溶液冷却至室温后,加入3 滴试亚铁灵指示剂溶液(红色), 用硫酸亚铁铵标准溶液(0.05 mol/L/0.005 mol/L) 滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗体积 V1。