一、实验原理
碘量法测定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。当水样中加入硫酸锰和碱性KI溶液时，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以锰酸锰的形式存在）将KI氧化并释放出与溶解氧量相当的游离碘。然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，换算出溶解氧的含量。可分别测同一水样五天前和五天后的溶解氧差值即为五日生化需氧量。此法适用于含少量还原性物质及硝酸氮<0.1mg/L、铁不大于1mg/L，较为清洁的水样。

二、实验主要仪器
1．250mL碘量瓶
2．100 mL 碘量瓶
3．150mL锥形瓶
4. 恒温培养箱
5.移液管：1 2 5 10 25 50 mL
6.虹吸管
7.滴定仪

三、实验步骤
1.取水样及分装：
（1）将水样先润洗500 mL两遍，再将水样沿烧杯壁缓慢流入烧杯中，应注意水流不应过快，严禁气泡产生。
（2）调PH：用PH计将水样PH调至6.5~7.5范围内。
（3）分装水样：将虹吸管一端插入水样中，另一端用洗耳球将水虹吸出，然后将此端虹吸管靠碘量瓶缓慢流下，先装入250 mL碘量瓶中，装之前要润洗两遍；后装入100mL碘量瓶中。250 mL碘量瓶口应有水样溢出，保证有水封，之后在瓶口包保鲜膜封住，放入20℃恒温培养箱培养5天。
2．测定100 mL的碘量瓶中水样的溶解氧：
（1）将移液管插入液面下，依次加入0.5mL硫酸锰溶液及1.0mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。
（2）分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入1.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不*，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。
（3）用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有转子的锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈淡黄色，加入0.5mL淀粉溶液，注意接近终点时应缓慢地滴，用蒸馏水将残留于壁上内的药品冲下，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量V1。
3.五天后测定250 mL碘量瓶中水样溶解氧：
（1）将移液管插入液面下，依次加入1.0mL硫酸锰溶液及2.0mL的碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡，颠倒混合15次，静置。待棕色絮状沉淀降到一半时，再颠倒几次。
（2）分析时轻轻打开瓶塞，立即将吸管插入液面下，加入2.0mL浓硫酸，小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止。若溶解不*，可继续加入少量浓硫酸，但此时不可溢流出溶液。然后放置暗处5分钟。
（3）用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有转子的锥形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈淡黄色，加入1.0mL淀粉溶液，注意接近终点时应缓慢地滴，用蒸馏水将残留于壁上内的药品冲下，继续滴定至蓝色恰好褪去为止，记录用量V2。