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导致凯式定氮仪检测结果不准的因素有几种

时间:2022-01-19      阅读:3542

  凯式定氮仪将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。
  从检验原理上来看,使用凯氏定氮仪检测样品氮含量,必须要经过消化样品,蒸馏,滴定计算氮含量结果这三个步 骤,因此凯氏定氮仪检测结果不准确的原因主要也和这三步有关。通过分析发现,影响凯氏定氮仪检测结果的原因主要有以下几点;
  消化问题:
  1、消化过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未*消解,消化样品时有挂壁现象产生。
  2、消化前添加的样品、浓硫酸、催化剂未按比例添加,导致消化不*。
  滴定问题:
  3、盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。(手动滴定时容易出现回收率偏低)
  4、盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成浓度不准。(建议最长时间不要超过1个月,超过需要重新配置)
  蒸馏问题:
  5、凯氏定氮仪蒸馏装置内部管道及冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
  6、收集液太少,未能没过接收管出口。
  7、收集氨气的收集液温度超过一定温度时,氨气容易被逃逸。即冷凝管温度过高,接收液超出正常温度。
  因此要获得准确的检测结果,除了要选择一款性价比高,性能稳定的凯氏定氮仪之外,在检测之前还应该做好仪器相关的检测校准工作,在操作过程中,严格按照凯氏定氮仪操作规程,包括消化时的温度设置,催化剂的配比规则,消化时间等等。
  凯氏定氮仪检测结果不准确的常见三大原因,但也有少数其他因素导致,比如:天平的问题,导致样品称量不准确;样品未粉碎均匀,未取净干的样品;试剂过期变质;人员误操作等等,这就需要出现问题时一一排查,直到找到问题的关键所在。
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