氨基甲酸酯检测应用方案
时间：2021-10-20 阅读：1551
1、 执行标准
GB 23200.112-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法》。
2、 仪器与试剂
液相色谱仪：岛津20AB二元高压梯度泵 自动进样器 柱温箱 荧光检测器。
柱后衍生仪：LABORAT 柱后衍生仪LYM-1061
色谱柱： LB-L25WPA-C18（4.6mm*250mm*5μm）
衍生试剂：莱博瑞特衍生试剂套装（CARB-1000IM）
3、 色谱条件
激发波长：330nm，检测波长：465nm。
流动相：甲醇+ 水梯度洗脱。
| 时间 | 甲醇 | 水 |
| 0.00-10.0 | 30 | 70 |
| 10.0-11.00 | 45 | 65 |
| 50.0-51.0 | 75 | 25 |
| 60.0-75.0 | 30 | 70 |
流速：1.0mL/min。
柱温：45℃。
4、 检测
使用标准品配置9种氨基甲酸酯及3种代谢物溶液，浓度约为10ng/ml，使用上述色谱条件进行分离，分离度均大于1.5，分离状态良好。保留时间和分离度见表1 ，色谱图见图1。
表1 9种氨基甲酸酯及3种代谢物保留时间和分离度列表
| 序号 | 名称 | 保留时间 | 分离度 |
| 1 | 涕灭威亚砜 | 7.164 | 0.000 |
| 涕灭威砜 | 8.141 | 2.1 | |
| 灭多威 | 10.809 | 5.5 | |
| 2 | 三羟基克百威 | 19.990 | 19.6 |
| 3 | 涕灭威 | 25.956 | 11.9 |
| 速灭威 | 29.859 | 6.4 | |
| 4 | 残杀威 | 34.923 | 7.0 |
| 5 | 克百威 | 36.396 | 1.8 |
| 6 | 甲萘威 | 44.161 | 8.2 |
| 7 | 异丙威 | 52.859 | 11.1 |
| 8 | 混杀威 | 55.111 | 4.6 |
| 9 | 仲丁威 | 57.433 | 5.3 |
图1氨基甲酸酯及代谢物色谱图
5、 精密度数据
将约10ng/ml的混标溶液连续进样5次，得到色谱数据，9种氨基甲酸酯及3中代谢物的RSD数据均符合GB23200.112-2018要求，数据见表2，色谱图见图2
表2 精密度数据表
| 序号 | 样品名称 | 进样1 | 进样2 | 进样3 | 进样4 | 进样5 | RSD，% |
| 1 | 涕灭威 | 1118358 | 1122512 | 1117011 | 1123876 | 1118927 | 0.26 |
| 涕灭威砜 | 970061 | 972536 | 971854 | 969739 | 975311 | 0.23 | |
| 涕灭威亚砜 | 1279052 | 1280430 | 1278905 | 1280387 | 1285734 | 0.22 | |
| 2 | 甲萘威 | 505615 | 504878 | 503812 | 504892 | 502348 | 0.25 |
| 3 | 克百威 | 1024129 | 1019375 | 1020733 | 1021026 | 1023653 | 0.20 |
| 三羟基克百威 | 831051 | 836085 | 832123 | 834973 | 832376 | 0.25 | |
| 4 | 仲丁威 | 671829 | 670406 | 671913 | 672047 | 670176 | 0.13 |
| 5 | 异丙威 | 613813 | 615732 | 615301 | 612763 | 615371 | 0.21 |
| 6 | 灭多威 | 1127994 | 1123147 | 1122129 | 1126364 | 1127383 | 0.23 |
| 7 | 速灭威 | 630864 | 631586 | 632767 | 630272 | 634276 | 0.25 |
| 8 | 残杀威 | 514157 | 514273 | 513509 | 512249 | 511331 | 0.25 |
| 9 | 混杀威 | 425922 | 424827 | 423935 | 423914 | 425781 | 0.23 |
图2 9种氨基甲酸酯及3种代谢物色谱图
6、 结论
通过以上检测，柱后二级衍生设备的荧光检测，测定氨基甲酸酯及代谢物的柱后二级衍生荧光检测方法。方法重现性良好，*可以满足现行标准的要求。