河豚毒素检测应用方案
时间：2022-09-15 阅读：955
1、仪器配置
液相色谱仪、荧光检测器、输液泵、系统控制器、柱温箱、莱博瑞特柱后衍生仪
2、色谱条件
检测波长：波长384nm 发射波长505nm
流动相：
A: 10mmol庚激发烷磺酸钠+50mmol磷酸二氢钠+50mmol磷酸氢二钠
B: 乙腈
流速：0.4mL/min
柱温：室温
进样量：10uL
衍生试剂：莱博瑞特河豚毒素衍生试剂包
柱子：莱博瑞特C18柱
3、检测
河豚毒素标准溶液：10ug/mL
标准溶液制备：0.03%乙酸溶液，0.45um过滤膜过滤
保留时间：14.413min
图1河豚毒素
4、线性分析
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标准品浓度（ug/mL）
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0.25
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0.5
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1.0
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2.0
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5.0
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10.0
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峰面积（MV）
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1.95587
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4.22334
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8.01501
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16.08575
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40.12096
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76.91632
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河豚毒素是鲀鱼类（俗称河豚鱼）及其它生物体内含有的一种生物碱、为氨基全氢喹唑啉型化合物，是自然界中所发现的毒性最大的神经毒素之一，曾一度被认为是自然界中毒性最强的非蛋白类毒素。毒素对肠道有局部刺激作用，吸收后迅速作用于神经末梢和神经中枢，可高选择性和高亲和性地阻断神经兴奋膜上钠离子通道，阻碍神经传导，从而引起神经麻痹而致死亡。
河豚毒素缺乏紫外、荧光和光化学特性，利用河豚毒素溶于弱酸的性质进行提取，在强碱中可产生具有荧光性衍生物的原理，采用柱后衍生-高效液相色谱荧光法进行检测。
我们莱博瑞特柱后衍生仪种类多、功能全，*具备检测河豚毒素的要求，以下为河豚毒素试验谱图：
国家标准要求贝类、鱼类（不含其制品）中河豚毒素的定量限为0.25mg/kg。