石墨炉原子吸收光谱仪操作规程
时间：2022-03-07 阅读：4699
1、开机。打开氩气使其输出压力在0.35-0.4MPa，打开冷却循环水系统开关，打开计算机和仪器主机电源。
2、联机。点击计算机桌面上的AAWinlabAnalyst快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现每日提示，点击（关闭）。
3、打开工作界面。在工作站窗口中点击（工作区），选择自动→打开，便会弹出以前保存的工作界面。
4、新建方法。点（建方法→新建方法），元素选择铅（Pb），选推荐值后点（确定）。在光谱仪页定义元素窗口，波长选283.3，类型选择吸收-背景，测量选峰高，在设置栏重复次数设1。在取样器页石墨炉程序窗口，第3步灰化温度改为500，保留时间改成10、20、20、3、3s，读数步骤设4。在自动取样器页，试样体积设20uL，在稀释液位置填141，在校准页方程式和单位窗口中，方程式选线性-计算截距，浓度单位设微克/升；在标样浓度窗口，在自动取样器校准空白和试剂空白中都填141，校准1、2、、3、4都填142（对应位置样品杯清洗后放入溶液），在浓度栏分别输入标准溶液的浓度5.0、10.0、25.0、50.0（浓度为零的除外）。点计算标样体积，在储备标样下方1号前的方框中打钩，位置选142，浓度输50.0ug/L。方法编辑完成后，关闭该窗口，通过文件→另存为→方法，输入文件名（如班级名字或食品中铅的测定）后点确定。
5、分析数据保存设置。点击（试样信息），输入自动取样器的位置1，关闭后通过文件→另存为→试样信息文件，输入文件名（如铅的测定）后点确定。在自动分析控制窗口中，在设置页，点方法栏调出刚建的方法，在试样信息文件中点（打开），调入刚建的试样文件信息后点（打开）。在结果数据名称中点（打开），输入数据组名称（如班级名字或铅的测定）后点（确定）。
6、点灯。点击（灯设置），在设置栏下单击待测元素的灯，仪器将自动点灯并校准光路。待灯设置已完成后关闭该窗口。
7、测定。将空白溶液（水）、50.0ug/L的主标准溶液和样品溶液倒入经清洗并润洗后的样品杯中，将样品杯放在方法和样品信息中设定的自动进样器位置上。在清洗温度下点（开始），空烧石墨管一次，以消除石墨管残留物对测定的影响。在自动控制分析窗口，点分析页，再点击分析全部，仪器自动进行标准溶液和样品的分析。
8、记录数据。记录测定数据，包括浓度、吸光度（平均值）、标准曲线回归方程和相关系数等。
9、关机。关闭灯，退出软件（不保存文件），关闭主机电源，关闭计算机、显示器电源，再关闭氩气和循环冷却水装置电源。盖上仪器防尘罩，填写仪器使用记录，清理实验室。
石墨炉原子吸收光谱仪操作规程
1、开机。打开氩气调节其压力约为0.35MPa，打开冷却循环水系统。打开显示器、计算机、光谱仪主机、石墨炉及自动进样器电源开关。
2、启动操作软件。双击WizAArd图标，在窗口中选择〈操作〉，点击〈测定〉，在用户名中输入“admin”，点击〈ok〉进入软件操作界面。
3、建立连接。在wizard选择中选择〈向导〉，双击〈元素选择〉，点击〈连接〉，电脑与主机建立连接，开始执行初始化，当出现气体检测等涉及火焰分析的窗口时，全部点“否”。初始化完成后点〈确定〉，在之后的检查项目中全部打“√”，点击“OK”。
4、选择测定元素。点击〈选择元素〉，选择需要测定的元素铅，选择石墨炉，使用ASC前打勾，点击〈确定〉。
5、编辑参数。点击〈编辑参数〉，打开光学参数页，波长选283.3nm，点灯方式选BGC-D2，灯座号选2（铅），在点灯方框中打“√”，点击〈谱线搜索〉，待光束平衡“OK”后关闭该窗口。在重复测量条件页，重复次数全部设1。在测量参数页，信号方式选峰高。在ASC参数页，体积设20uL。升温程序页，温度改为100、120、800、800、800、1600、2500，其他不变，采样阶段选6，石墨管类型不设，完成后点〈确定〉。
6、设置标准曲线和样品参数。点击下一步，选择〈校准曲线设置〉，在次数栏中选1st（一次方程），浓度单位选ug/L，标准曲线行数设5，点击（更新），输入每个标准溶液的浓度0.0、5.0、10.0、25.0、50.0及位置1、1、1、1、1，体积分别设0、2、4、10、20uL，稀释剂分别设20、18、16、10、0uL，位置设R1，点击〈确定〉。选择〈样品组设置〉，设置待测样品的数量1和浓度单位ug/L，位置2，体积设20uL，点击〈更新〉、〈确定〉。点击〈下一步〉，再点击〈下一步〉，直至〈完成〉。在样品前插入一行空白（BLK），位置设R1，体积设20uL。
7、测定。将空白溶液（水）、50.0ug/L的主标准溶液和样品溶液分别倒入经清洗并润洗后的样品杯中，并将其放入上述设置的相应位置的样品盘上。点击（清洗），清洗自动进样器。打开石墨炉加热开关，点击清洁石墨管，以消除石墨管空白。点击〈开始〉，仪器自动进行分析。
8、记录数据。记录测定数据，包括浓度、吸光度、标准曲线回归方程和相关系数等。
9、关机。关闭氩气和冷却循环水装置。关闭氘灯和空心阴极灯，退出软件。关闭自动进样器、石墨炉加热，石墨炉电源盒主机电源，关闭计算机、显示器电源。盖上仪器防尘罩，填写仪器使用记录，清理实验室。
ice3500石墨炉原子吸收光谱仪操作规程
1、打开光谱仪主机和计算机电源，启动SOLAAR操作软件。
2、打开石墨炉电源，打开氩气钢瓶气阀，调整压力约为0.15MPa，打开冷却循环水系统。
3、编辑待测元素的分析方法。点击系统操作软件中的方法设定按钮，弹出方法对话框，点击概述，输入你的方法名称、操作者，在技术中选择石墨炉，;自动进样器选择石墨炉；点击序列中的改变元素，出现元素周期表，选择铅，在序列中插入校正、试样空白和试样1；点击光谱仪，测定次数设1，波长选283.3nm，信号选峰高，背景校正选择四线氘灯；点击石墨炉，石墨管选择普通，石墨炉程序：干燥100℃20s、灰化800℃20s、原子化1600℃3s、净化2500℃3s；点击校正，方法选择一般线性最小二乘法，单位选ug/L，在标准数量中设好标准系列溶液数量4（浓度为零的除外），在主标浓度中输入50，在1、2、3、4中输入浓度值5.0、10.0、25.0、50.0；点击进样，工作体积设20uL，标准制备选固定体积。所有的参数设定完毕后返回序列窗口，点击ASLG，记录各个溶液放置的位置（样品杯清洗后装入空白溶液（水）、50.0ug/L的主标准溶液和样品溶液），回到概述窗口，点击保存，点击确定，退出方法设置窗口。点快捷菜单中的调整光路。
4、高温清洗1次石墨管，以消除石墨管空白。按〈清洗〉键清洗自动进样器。按<分析>键根据提示完成分析，分析过程中要注意防止样液暴沸飞溅现象。
5、分析完毕后要确保自动进样器臂已正常复位，否则按〈清洗〉键使之复位。
6、关闭冷却循环水系统，关闭氩气钢瓶气阀。
7、关闭空心阴极灯及氘灯，退出SOLAAR软件并，关闭石墨炉和光谱仪电源，关闭计算机。