1、打开仪器后侧板电源开关，此时仪器显示“000”“111”“222”… “999”，后显示消解时间大设定值2小时30分钟，风扇同时打开，风扇指示灯亮;
　　2、改变消解时间设定值，按“设定”键，递减消解时间使设定值终为2小时。也可以根据需要任意设定消解时间值;
　　3、回流消解：按“启动”键，仪器开始进行加热回流消解，“开始”指 示灯亮，加热指示灯亮。消解完毕后，仪器显示“000”，仪器停止加热;
　　4、样品处理及分析方法参照标准分析方法GB11914-89。
　　三、COD消解仪操作注意事项：
　　1.COD消解器在通电使用前，应先从回流管注水口处加入尽可能多的蒸馏水，以保证冷却效果。
　　2.水样的氧化回流应该在通风橱内进行，以防氯气之类的有害气体妨碍操作人员的健康。
　　3.在COD测定过程中产生的废液中，含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞，属于危险废物，应该作为危险废物专门处理，不得直接排往下水道中。
　　4.每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
　　5.水样回流消解结束后，加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入，以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。
　　6.测定低浓度COD的水样时，还要考虑一些可能的影响因素，如用聚乙烯桶盛装的蒸馏水或去离子水，随着放置时间的增加，其COD值也会逐渐增加，有时甚至达到10mg/L以上。
　　7.滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内的试液不能溅出水花，否则影响测定结果。