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全自动固相萃取仪产品特点:
1:实现从活化、上样、淋洗、收集整个固相萃取过程的全自动化,还具有快速浓缩功能
2:采用高精密计量泵,低能耗、低噪音;
3:数控泵管和小柱接头长寿命管材,耐酸、碱、有机溶剂、氧化剂腐蚀
4:采用阀切换技术,在有效避免机械臂带来的机械故障同时减小流路死体积。
5:采用数控泵控速,平稳的控制流速,保证了优秀的样品回收率;
6. 无级数控操作、可数字显示流速,并有定时功能;
7 可适用1mL,3mL,6mL,12mL等不同厂家萃取柱,满足不同的应用需求;
8. 操作简单,可同时进行1~6个样品的处理;
9:可并行或串行处理多路样品,通道之间相互独立,不会产生相互影响。
10:自由设定清洗程序,清洗更*,减少交叉污染。
11:采用正压进样,确保获得稳定流速及重复性。
12:灵活的样品类型,兼顾了大体积样品和小体积样品,可处理一定的脏污样品。
13:完善的安全保护,提供系统超压、超温保护功能,在无人值守条件下,仍能确保系统安全。
14.强大软件功能将发挥出固相萃取的全部优势,图形化交互界面,预存多种萃取方法,可灵活实现自动或分步操作。
全自动固相萃取仪目前用于试样预处理的方法很多,如液液萃取,气液萃取,膜萃取,固相萃取等,但都是各有长处及存在yi定缺点,只能适用于yi定的范围。1990年Pawliszyn[1]等提出了新的固相萃取技术--固相微萃取(solid-phase-microextraction,SPME)。它是一种基于气固吸附(吸收)和液固吸附(吸收)平衡的富集方法,利用分析物活性固体表面(熔融石英纤维表面的涂层)有yi定的吸附(吸收)亲合力而达到被分离富集的目的。自1994年SPME装置商品化以来,该技术取得了较快的发展,除了主要与气相色谱(GC)联用外,还可与高效液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)以及紫外分光光度(UV)等多种分离分析技术联用。SPME已开始用于分析水、土壤、空气等环境样品,以及血、尿等生物样品和食品、药物等各个方面。本文将对它特点和萃取方法的建立,以及与GC、HPLC技术的联用,以及在水质分析中的应用作一简要介绍。
固相微萃取(SPME)特点
SPME装置是在一支长约1cm的熔融石英纤维上涂敷一层厚度为30~100μm高聚物固定相,如聚丙烯酸酯。纤维与形如注射器装置的不锈钢柱塞相连,收缩在不锈钢针头当中。从针头中抵出纤维并与试样溶液或顶空接触,使分析物被吸附而分配到涂敷层内。富集在针头上的分析物,在气相色谱仪进样口通过热解吸到色谱柱中。在HPLC的情况下,籍助SPME-HPLC的接口将吸附在纤维上的分析物传送至分析柱。SPME的特点是集取样、萃取、富集、进样于一体,一般的试样预处理方法只能完成其中的一、二步,而SPME根据自身的特点,集多步为一体,简化了试样预处理过程。SPME易于操作,是试样和涂层直接作用,几乎不消耗溶剂,降低了成本,保护了色谱柱,SPME的速度取决于分析物分配平衡所需的时间,一般在2~30分钟内即可达到平衡。该技术适用于微量或痕量组分的富集。
联用技术
SPME-GC
SPME装置可在气相色谱仪的进样口直接进样,不存在接口问题,因此SPME-GC是Z早发展、较为完善、广泛应用的联用技术,现在还在不断的改进中。在与GC联用情况下,SPME装置直接插入色谱仪进样口,被吸附在石英纤维固定相上的分析物在汽化室200~300℃下热脱附。然而对于一些分子量很大的化合物,如芘,热脱附很困难。Conte[2]等提出了一种用金属丝代替石英纤维的装置,用在金属丝两端通电的方法,解决了这一问题。
当目标化合物是弱酸性或弱碱性化合物时,就应该注意环境的pH。
当用非性机理进行固相萃取时(如使用C18 SPE柱),要调节环境的pH,以保证目标化合物呈中性状态而被SPE柱的非性官能团(例如:C18)吸附。要保证目标化合物99%以上呈中性状态,就要根据目标化合物的pKa来调节pH。根据pKa的基本定义中的公式(3)和(4)可知,环境的pH应该至少比目标化合物pKa低两个pH单位。
当用离子交换机理进行固相萃取时(如使用阳离子交换柱或阴离子交换柱),在吸附时(样品过柱)要调节pH,以保证99%以上的目标化合物呈离子状态,根据pKa的基本定义中的公式(3)和(4)可知,对于弱酸性化合物,吸附时的pH值应该调节到至少高于该酸性化合物pKa两个pH单位,在洗脱时,要保证99%以上的弱酸性化合物呈中性状态,就要调节pH至少低于酸性化合物两个pH单位;对于弱碱性,则与弱酸性化合物相反,在吸附时,环境的pH应该比弱碱性化合物pKa低两个pH单位,而洗脱时,pH至少要比弱碱性化合物高两个pH单位。
例如,氯霉素的pKa=9.61。在用阳离子交换固相萃取对氯霉素(弱碱性化合物)进行萃取时,环境的酸碱度应该调节到pH 7.61以下。在此pH条件下,99%的氯霉素呈阳离子状态,被阳离子交换树脂吸附;洗脱时,应该调节到pH 11.61以上。此时99%的氯霉素转化为中性状态,很容易被洗脱溶剂从阳离子交换柱上洗脱下来。
12.2固相萃取中的lg Kow(辛醇-水分配系数Kow)
有机化合物的正辛醇-水分配系数(Kow)是指平衡状态下化合物在正辛醇和水相中浓度的比值。它反映了化合物在水相和有机相之间的转移能力,是描述有机化合物在环境中行为的重要物理化学参数。通常用其对数值Log Kow来表示, 也称为Log P (疏水常数)。分配系数的数值越大,有机物在有机相中溶解度也越大,即在水中的溶解度越小。
Log Kow可以通过实验测定,也可以按一定的公式进行估算。在许多化合物理化手册或文献中和可以查到。
SPE固相萃取技术十(固相萃取仪器装置)