库伦硫电解池需要注意的问题

一．滴定池的结构

      滴定池分池体、池盖、参考侧臂，阴极侧臂及搅拌子五个部分。

          测量电极和电解阳极位于池盖上，由0.1mm×7mm×7mm的铂片点焊在φ0.4mm长130mm的铂丝上。

参考电极:φ0.6mm长110mm铂丝插在含饱和碘的电解液中。

电解阴极:φ0.4mm长260mm的铂丝，下端做成螺旋状。

二．电解液的配制

      取0.5gKI，0.6gNaN₃溶于约500ml去离子水中，加入5ml冰醋酸，再用去离子水稀释至1000ml。

注意：配制电解液所用试剂均为优级纯，去离子水的阻值要求2兆欧以上，配好的电解液用棕色瓶在阴暗凉爽处放置!（S电解液不能长期保存，请在一周内用完。）

三．滴定池的洗涤

          用新鲜的铬酸洗液浸泡整个滴定池5-10分钟，然后分别用自来水、去离子水及丙酮洗涤吹干，将侧臂活塞涂以少许润滑脂并用橡皮筋固定。

四．滴定池的安装

关闭两侧活塞，将滴定池充满电解液，打开参考臂活塞，让电解液流入参考侧臂以驱除气泡，待气泡除尽后，让电解液充满参考电极室，用小勺轻轻在侧臂放入20-40目的碘，用通针赶尽气泡，在参考电极的磨口上涂以少许真空硅脂将铂丝小心地插入碘中，注意不要把铂丝弄弯，此时要仔细检查参考电极室，保证参考电极的铂丝全部埋在碘中，并保证整个参考电极侧臂没有残留气泡，否则必须重装，确信无误后，用橡皮筋固定好。参考电极静置24小时后方可使用。

打开阴极室活塞，使电解液充满阴极室，除去气泡并关闭活塞，倾斜池体，小心地顺着池壁放入搅拌子，盖上池盖，调整好电极位置，反复用新鲜电解液冲洗滴定池，使电解液的液面高出铂片约5mm。

五．滴定池维护与常见故障排除

    ⑴.硫滴定池应在阴凉无空气污染处保存

    ⑵.电解池内要时刻保持储有一定量的电解液，并使铂片在液面以下

    ⑶.切不可拔动参考电极

    ⑷.电解液要经常配制，保持新鲜

    ⑸.若无去离子水，可用二次蒸馏水代替，阻值应在2兆欧以上

    ⑹.要时刻保持电解池清洁

⑺.任何情况下，不得用手碰铂电极

⑻.清洗时不要让洗液或丙酮渗入参考侧臂，否则要重新安装整个电解池。