• 试剂的准备

冰乙酸、乙酸酐、氯苯、高氯酸（冰乙酸需多2瓶）（分析纯或以上）、苯二甲酸氢钾（基准试剂）。

• 滴定溶剂（注：用于稀释样品，便于滴定反应正常进行）

1体积冰乙酸加入2体积氯苯中混合。滴定剂应大量制备，每天在使用前测定它的空白值。

• 0.1mol/L高氯酸、冰乙酸滴定溶液（注：滴定剂，直接贮存于仪器配带的棕色瓶内，电位滴定仪自动从中取液）

8.5mL 70%-72%的高氯酸（10.2mL 60%-62%）与500mL冰乙酸和30mL（60%-62%的用35mL）乙酸酐混合，用冰乙酸稀释到1L。

• 标定

在120℃的烧箱中加热一定量的苯二甲酸氢钾2小时，冷却至室温。称取0.1g-0.2g的量，放入烧杯中，用温热的40mL冰乙酸溶解。加入80mL氯苯，冷却后进行滴定（初始体积0.05，间隔体积0.1，大体积20）。

5.软件设置

空白设定：选择空白挡位

初始体积：0.01mL

间隔体积：0.01mL

大体积：1mL

‚样品设定：选择样品挡位

初始体积：0.06mL

间隔体积：0.05mL

大体积：10mL

6.做样步骤

在烧杯中称好样品（取样量按照标准要求）。加入125mL滴定溶剂，将烧杯放于滴定台上，调节电极位置，使得电极一部浸入液体中，开始搅拌并保持测定过程中一直搅拌，将滴定管放于合适位置，确保滴定管尖浸入液面下大约25mm处。

‚等待电极读书稳定，点击启动，等待仪器出现结果。