水热合成反应釜的特点及使用方法讲解
时间:2022-05-06 阅读:2845
水热合成反应釜是化学实验室常用小型反应器, 可用于小剂量的合成反应;还可利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。
水热合成反应釜的特点:
1、安全,由被动控温转为主动控压,在设计时充分考虑了安全性;
2、消耗溶剂少,空白值低。聚四氟乙烯材料内杯保证了无容器吸附,密闭消解过程中酸不会挥发损失,不必为保持酸的容量而继续加酸,节省试剂,减少试剂带入的杂质元素的干扰,大大降低了分析空白值;
3、消解效率高,能力强,能消解许多传统方法难以消解的样品,适应面广,可代替微波消解(有些样品不适合微波消解)。尤其适用大批量样品测试,一般难溶样品都可在180℃,10~30分钟之内溶解;
4、提高分析的准确度和精密度,降低工作强度和对环境的污染。采用密闭消解罐,避免了样品中或在消解过程中形成的挥发性组份的损失,能防止样品交叉污染,适于痕量及超纯分析和易挥发元素的检测;
5、成本低,使用简便。前期后期投入都很少,操作容易,操作人员使用前几乎不需要培训,维护简单。
水热合成反应釜的使用方法:
将反应物系指与釜体内。当反应物系有腐蚀性时要将其置于四氟衬套内,方可保证釜体不受腐蚀。按照规定的升温速率升温至所需消解温度(小于规定的安全使用温度)。待消解结束将其降温时,也要严格按照规定的降温速率操作,以利安全和消解罐的使用寿命。
当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开上压紧丝进行后续操作。每次使用后要及时将其清洗干净,以免锈蚀。线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。