试样制备方法—金属篇
时间:2022-04-19 阅读:2108
第一节 金相试样的取样
一、金相试样的取样原则
金相试样取样应根据被检测零件的检验目的选择有代表性的部位。同时还要考虑切取方法、检验面的选择及样品是否需要装夹或镶嵌。金相试样取样标准如下:
金相试样的截取部位能清晰地反映被检测材料的全部特性。科学实验、质量检验及社会调查普遍采用抽检的取样方式这在金相实验中不适用。金相试样的选取直接关系到能否得到所要观察的实验结果。截取试样的部位必须能直接反应被检测材料或零件的特点,如果部位选择不当,对检验结果正确与否会造成直接影响,错误的取样甚至会造成一定的损失。因此,取样的重要性不容忽视,这也是获得正确实验结果的关键环节。根据不同的检验目的,可选取在处理工艺上以及使用过程中工作面上具有代表性的部位,如果是随着工艺过程处理的试样,其材质和处理工艺必须与工件*一致。例如,在对轧制或锻造材料进行检验时,主要观察材料是否有折叠、脱碳、分层、气泡、裂纹等缺陷,同时还应考虑带状偏析,非金属夹杂物的形态,类型以及晶粒变形程度。因此,在进行金相取样时应同时截取平行于轧制方向的纵向截面试样和垂直于轧制方向的横向截面试样。纵截面式样的截取主要为了分析非金属及杂物的形状、颜色,以此来判别夹杂物的类型 ,同时观察带状组织形貌,也可以根据纵截面磨面上晶粒被拉长的程度,可估计出材料经受冷变形的程度以及轧制工艺的情况。在对一个很大的样品上进行取样时最好是两头中间各取试样进行观察。
在分析一个钢锭时,因钢锭在冷凝结晶过程会存在一定程度合金偏析现象,由于温差和冷却速度的差异,钢锭各部分的显微组织也并不是均匀一致的。此外,还会存在各种铸造缺陷及夹杂分布情况,因此在研究铸件的显微组织时,必须从铸件表层到心部同时取样进行观察,从铸件各部位的显微组织的差异,来了解合金的偏析程度及结晶组织的变化。小铸件可直接截取垂直于模壁的横截面上,大型铸件则应在垂直于模壁的横截面上,从表面到心部截取数个金相试样,如分析钢锭中夹杂物分布情况时,必须在钢锭的上、中、下及心部和表面的不同位置上取样,以便了解全貌,同时应考虑取样方向,一般来说铸态试样的取样无横向纵向之分。
当观察分析成品或半成品中的疵病或探讨研究某机械零件在使用中损坏的原因时,要想用金相方法研究它的失效(损坏)原因时,往往需要在缺陷或损坏部分,特别是损坏的起始点(例如疲劳源、裂纹源处),取样进行研究。观察面的方向随研究的需要而定,一般检验面常与端口面垂直,这将有利于获得更多有益的信息,以判断零件损坏的原因。此外,为了深入寻求原因,除了在缺陷或断裂部位截取金相试样以外,还需在缺陷或损坏部分的附近取样,有时甚至在远离这些部位的完整处取样观察,以作比较,进而分析材料损坏的原因。许多经表面处理的工件其表面处理层在工件或试样的不同部位具有不同的厚度和不同的组织,因而在以估计工件使用寿命推测表面发生失效的可能性作为检测目的时,应在工件的薄弱环节处选取试样,检测分析其内在惯量。例如:一些经热处理后的机械零件,其内部的显微组织是比较均匀的,可以截取任一截面的试样,但有时也应注意零件的表面情况。如氧化、脱碳表面化学热处理和镀层等零件,取样垂直于表面,以便观察从表面到心部的组织和并测试各层面的厚度。截取失效分析的金相试样时,应在失效工件的腐蚀、磨损、断口或裂纹处直接取样以检验分析其失效原因,以便找出相应的对策。选取金相试样时应注意防止样品过热和变形。
金相试样截取的部位确定后,下一重要环节是确定哪一试样面作为金相磨面。如被检试样自外表层边缘到中心部位显微组织的变化;表层缺陷(如脱碳、氧化、过烧、折叠等);表面处理(如表面淬火、表面渗碳、化学热处理、表面镀层等);非金属夹杂物在整个截面的分布情况;晶粒度测定,则应截取横截面(如图1c)。如检验非金属夹杂物的数量、大小和形状;测定晶粒拉长的程度来了解材料冷变形的程度;鉴定钢材的带状组织及热处理消除带状组织效果,则应截取纵截面(如图1a、b、d、e)。还必须指出,对于材料中的非金属夹杂物的测定,与试样截取部位关系极大,若截面选取不当则容易观察不到夹杂物过观察的一个层面上全是夹杂物。金相磨面除了需要与纵轴平行以外,更应尽可能的代表整块材料的实际情况。因此,对于小件型材可截取整个纵截面的一半(如图2a),剖面线的切割面就是金相试样的磨面。大件型材常可在距离中心一半的地区截取试样(如图2b)。
表层显微组织的研究,在金相检验中是经常遇到的。 如试样表面镀层,以及试样经磨削后表面质量的研究等,在很多情况下被研究的表层厚度是极薄的,在金相试样的截面上是很细的一条线,就是放大很高倍率,也不能清楚地观察到这一层的显微组织,因此,在这种情况下,应考虑采用斜面裁切的方法来扩大表层的观察范围(如图3)。
关于试样截取多大,这关系到下一步的磨、抛,试样尺寸过大或过小均会给磨、抛带来不便。过大的试样不仅耗费磨、抛的时间,而且极不容易获得良好的磨面质量(磨削面不平,样品周围磨出角),并且要消耗大量的磨料;过小的试样则捏持困难,而且在磨、抛时试样的边角容易倒圆,所以在抛光时,试样容易从盘中甩出去(不进行倒角则容易将抛光布划破)。因此,金相试样的高度以易于捏持为适宜,一般为10~20㎜;金相试样的磨面大小,以直径(当截面呈圆形时)或边长(当截面呈方形时)在10~25㎜范围的尺寸最为适宜。对于过小、过细的试样最好将试样进行镶嵌后再磨削。
图1 轧制型材金相试样的截面
a-与轧制面平行的纵截面 b-与轧制面垂直的纵截面 c-横截面 d-放射纵截面 e-切线纵截面
图2 非金属夹杂物的取样方法
图3 斜面截切
二、金相试样的截取方法
确定取样部位后,试样从零件上的截取方法及取样注意事项对检验结果也至关重要。取样切割过程的正确与否与检验结果的正确与否也有一定的联系。因此,对于试样的截取应选择适合的方法,且在取样过程中应尽量避免因切割不当而引起的组织的改变。为了防止组织的改变,切割时必须注意两点:⑴防止切割时由于金属材料发生塑性形变而使试样的显微组织发生变化。如多晶体锌、镉晶粒因受力而使内部出现形变孪晶;低碳钢及有色金属的晶粒因受力而压缩、拉伸或扭曲等,这些都是很容易发生的弊病,产生冷加工变形层,该变形层将遮盖试样面的真实组织。⑵试样不允许因受热而产生显微组织变化。如试样为淬火马氏体组织,常因切割或磨削时,没有进行充分冷却而受热,使表面组织转变为回火马氏体。某些低熔点金属(如锌、铅、锡等)试样,由于它们的再结晶温度低于室温,因此在切割过程中易产生塑性变形和热量,使试样原来的组织和晶粒大小发生根本性的改变。
切割试样的工具很多,有金刚石线锯、外圆切割机、手锯、锯床、砂轮切割机、显微切片机、电火花线切割机等。由于被检验的零件有大小和材料的软硬之别,故所采用的取样方法也各不相同。如软性的金属材料铜、铝,可以用手锯、锯床、车床、刨床等设备来切割试样,特别是采用手锯切割是很方便的。对于较硬的金属材料可以采用砂轮切片机或电火花线切割机等设备进行切割。对于硬而脆的合金,如白口铸铁,是不能用一般切削加工的方法来截取的,简单而有效的方法就是锤击法,然后再在被击碎的碎块中挑选出合适尺寸的碎块作为金相试样,如不能握持,就靠镶嵌的方法来得到大小合适、外形整齐的金相试样。
对于极硬的合金材料,如硬质合金,因材料比较昂贵,用重锤击碎会造成浪费,很不经济,故不适宜采用锤击,但又因硬度过高一般的切割方法很难切取试样,因此可使用金刚石线切割机、外圆切割机通过金刚石砂粒磨削作用来截取试样。导电的金属材料用电火花线切割机来切取试样,但此种切割方法会影响试样被切割面的表层组织,所以制样时要磨去一定厚度余量。
在大型构建上还可以用氧-乙炔火焰切割。如铸造状态的耐磨高锰钢除了可用砂轮切片切割外,氧-乙炔气割也常应用。因高锰钢系奥氏体组织,在加热时除了部分碳化物溶解以外,组织不存在有多大的变化,因此只要切割后的试样在砂轮上磨去一定厚度(热影响区约20~25㎜),以保证被检验磨面原来的情况。而不受氧-乙炔切割的影响。
截取试样的尺寸和形状应以便于握持、易于磨制为准,通常为为直径φ15~20㎜,高15~20的圆柱体或边长为15~20的立方体为最佳。
金刚石线切割机:
一、金刚石线切割机
金刚石线切割机原理
金刚石线切割机装有一个绕丝筒。绕丝筒在高速旋转的同时进行往复回转运动进而带动金刚石线做往复运动,金刚石线被两个张紧轮所张紧,为增加切割的精度和面型,在张紧轮下面安装两个导向轮。[1] 通过自动控制工作台向金刚石线方向不断地进给,或是控制金刚石线向工作台方向不断进给,从而使金刚石线与被切割物件间不断产生磨削进而切割。
金刚石线锯切割优势
电火花线切割加工要求被加工材料必须导电,其工作原理是在绝缘油介质中,靠金属切割盘与试样之间产生的电弧起切割作用。将工件接入脉冲电源正极,采用钼丝或铜丝作为切割金属丝,将金属丝接高频脉冲电源负极作为工具电极,利用火花放电对加工零件进行切割。脉冲电源提供加工能量,加工过程中应用专用的线切割工作液清除加工中产生的碎屑。
[2] 切割过程中若工件材料过厚时,工作液较难进入和充满放电间隙,会对加工精度和表面粗糙度造成影响。有时某些工件可能会在表面出现裂纹、变形等问题。切割后的金属表面没有裸露最原始的金属,而是覆盖一层氧化皮,若想观察原始金属层,需先将金属表面的氧化皮磨掉,否则影响整个样品表面的形态。对于一些熔点特别高的金属,如钨合金,切割时接触点放电的热量所提供的温度达不到其熔点,因此难以对其进行切割。当被加工材料不导电且需要采用线切割的方式进行加工时,此时电火花线切割机不再适用。而金刚石线切割机的加工优势便显现出来,金刚石线切割机同时适用于导电材料和不导电材料(硬度要比金刚石线小)的切割。因此,金刚石线切割机被广泛用于各种金属和非金属及复合材料的切割,如陶瓷、玻璃、岩石、宝石、玉石、陨石、单晶硅、碳化硅、多晶硅、耐火砖、环氧板、铁氧体、PCB以及建筑材料、牙科材料、生物材料及仿生复合材料等,特别适用于切割各种高硬度、高价值、易破碎的脆性材料。[3-4]
金刚石线切割机常用的金刚石线有电镀型和树脂型两种。
1、电镀型:用电镀的方法在金属丝上沉积一层金属(一般为镍和镍钴合金),并在金属内固结金刚石磨料制成的一种线性超硬材料工具。金属镀层是结合剂,金刚石磨料则用于切削加工。
目前人们研究和应用较多的是截面为圆形的单根钢丝的金刚石长切割线和环形电镀金刚石切割线。电镀金刚石长切割线是指采用电镀的方法将金刚石磨料固结到金属基体上形成的切割线,常用基体截面形状为圆形,一般为0.12~0.5mm,主要用于硅晶体、蓝宝石的切割加工。环形电镀金刚石切割线是指将金刚石磨料电镀到环形金属基体上形成的切割线。该类切割线使用时一般缠绕到几个导轮上进行单向循环切割,切割过程中无需换向,因此切割速度高。但环形金刚石线的焊接接头处在旋转过程中容易受向外的张力而断裂,因此实际切割过程中为延长环形金刚石线的使用寿命会适当降低切割速度来缓解接头处所承受的张力,因而实际使用速度达不到理想速度。环形电镀金刚石切割线中的由单根钢丝焊接成环形的切割线的线径一般不大于1 mm,因此切缝较小,适合于硅晶体和蓝宝石等比较贵重的硬脆材料的切割。虽然有很多优点,但环形金刚石焊接接头处的焊接和热处理技术要求都比较高,生产成本高而使用寿命却比较短,因而得不到普遍的应用。另外,通过缠绕的方法将单根钢丝编织成环形钢绞线或环形钢丝绳。这类环形切割线的线径一般难做到1 mm以下,因此切缝较宽,且使用多根金刚石线的设备在设置切割间距时程序较复杂,但切割线不易断裂,使用寿命较长,适合石墨、复合非金属材料等的切割[5]。相比之下将单根金刚石线缠绕在绕丝筒上,通过绕丝筒高速往复旋转来带动单根金刚石线往复旋转来切割样品,不仅不会出现接头断裂的情况,而且保留了单根金刚石线直径较小的优点,可以根据切割材料的不同来选择不同的线径,使切割缝隙宽度得到控制,在切割样品时,切割间距可随意设置,设置程序非常简单,因此这种切割方式有明显的优势,且单根金刚石线与环形金刚石线相比造价较低,因而现在得到了普遍的应用。
2,、树脂型:树脂金刚石线是在原有镀铜超细钢丝线上喷涂一种增强耐磨合金、特种树脂和金刚石超微粉的切割线,主要应用于单晶硅、多晶硅、蓝宝石、水晶、陶瓷和半导体材料的切割上,能取代目前碳化硅砂浆法,解决了环境污染。树脂金刚石线的特点是高强度树脂及金刚石相结合带来的强的切割能力,线径及金刚石粒度的配合及控制表现出了更好的硅片表面质量及切割表现,高耐扭曲能力的母线带来了非常低的断线率。但树脂金刚石线的工艺复杂,目前主要依靠进口,其成本较高,因此还得不到广泛的应用。
沈阳科晶自动化设备有限公司生产的STX系列金刚石线切割机属于高精密柔性切割,操作简单,金刚石线锯切割精度高,加工质量优良,切割面平整(Ra≤1.6μm),边缘无破边(如图4利用STX-202A小型金刚石线切割机切割玻璃柱放大200倍可以观察到切割后的玻璃柱平面度好,边缘无破边现象)。机身采用铝型材结构,美观轻便,不易生锈。STX系列金刚石线切割机各机型各有其特点和优势,可根据所要切割样品的特性来选择合适的切割机。
图4 STX-202A金刚石线切割机切割玻璃柱的截面图
金刚石线切割机的选择:
1、当切割样品较小,切割深度≦50㎜时通常可选用:STX-202A和STX-202AQ两种型号的小型金刚石线切割机。这两种机器都是专为材料研究人员而设计,用于脆性材料样品的精密切割。且都具有:可用于各种不同硬度材料的切割,特别是适用于脆性、易解理的晶体切割;操作简便,加工质量优良;设备小巧,无需占用大面积位置放置。两种切割机的区别是STX-202A型金刚石线切割机采用弹簧对张紧轮进行张紧,无需额外的配套设备;STX-202AQ型金刚石线切割机采用气动张紧,张紧力输出均匀、气压可调整,最小可以使用φ0.08mm金刚石线,但须额外配备一台空气压缩机。若不要求使用特别细的金刚石线两种设备都可以应用。
2、当切割的样品相对较大且切割深度≥50㎜时,可根据样品尺寸在以下5种型号的设备中进行选择。
其中STX-1202A全自动金刚石线切割机除可以固定试样切割外,还有摇摆的功能,即在切割过程中根据程序设置,使载有试样的载物盘左右摆动,使试样与切割线之间产生左右的摩擦,不但增加了试样的切割速度还减轻了试样表面因切割所产生的线切割的痕迹,使被切割面是一个光滑的面,这样的切割方法适合切割较软或较硬的材料。
金刚石线径的选择:
金刚石线径通常根据材料的特性选择,一般硬度高、强度大、耐磨损、耐腐蚀的材料不易被切割,因此应选用线径较粗、金刚石颗粒大的金刚石线,以此来保证金刚石线切割机对材料的切割能力和切割速度。当切割的材料易于切割时不需要很大的摩擦力便能将材料切削,因此一般选用小线径小颗粒的金刚石线。一些时候实验者会根据个人实验目的或被切割材料的特性对切割线径进行具体要求,如要求切割下来的样品表面平整度Ra在一定范围内或要求尽可能节约样品,这时所用金刚石线应按规定选择适当的线径。当切割贵重的样品时,考虑到材料的成本及节约材料的目的,一般选用较细的、颗粒小的金刚石线进行切割。通常情况下,对于绝大多数的样品我们选用直径为φ0.35㎜的金刚石线就能满足切割要求。目前,沈阳科晶自动化设备有限公司所使用金刚石线的线径有φ0.125±0.02㎜、φ0.25±0.02㎜、φ0.35±0.03㎜、φ0.42±0.03㎜四种规格,也可以根据需要,定制所需要直径的金刚石线。
切割速度的选择:
金刚石线锯的切割属于柔性切割,利用金刚石颗粒的硬度比被切割的材料坚硬,切割过程中不锈钢线上镀有的金刚石颗粒层与被切材料进行往复磨削,达到切割的目的。根据材料特性,一般硬度适中(莫氏硬度<9)的脆性材料切割速度可适当快一些,如硅、石墨、压电陶瓷、玻璃等。这是因为这些材料远没有金刚石坚硬,当金刚石线与其进行磨削时会很容易将材料磨削成颗粒进而切割。当切割金属或混合型材料或者难于切割的陶瓷材料,切割速度要尽可能慢。如各类硬质合金钢、氮化硅陶瓷、金属陶瓷、钛合金、电机等。这是因为金属类的样品具有粘刀的特性,降低金刚石线的磨削率,若切割速度设置过快会使与样品接触处的金刚石线出现一定向上的弧度,两个导向轮间线的跨距越大,允许的弧度越大,一般跨距是100㎜时允许金刚石线与样品接触处出现弧度的最高点与金刚石线的水平位置的距离不超过5㎜;坚硬材料切割时由于材料的硬度与金刚石颗粒硬度差小,因此切割时金刚石颗粒对被切材料表面的磨削速率减小,因而要适当减慢切割速度;当切割混合型材料时,由于被切割面的材质不均匀,金刚石颗粒对不同材料的磨削速率不同,若切割速度设置过快容易损坏金刚石线,因而应尽量放慢切割速度。
切割速度的大小不仅与材料的性质有关,与切割面的大小也有关系,同种材料切割时,被切面较大的切割速度设置就要相对较小一些。无论切割何种材料切割速度太快都不利于切割出光滑平整的试样面,速度太快切割后的样品表面会有明显的切割线痕迹,因此当要求切断试样同时还要有很好的面型(平面度、平行度、表面粗糙度)时一般选用较慢的切割速度。若设置的切割速度与实际切割速度不匹配容易发生夹线,进而使金刚石线断开,切割速度的设定没有具体规定,一般根据经验选择。切割过程中当发现所选用的速度过大时可进行适当的调整,速度的大小可根据金刚石线出现弧度的速度进行调整,若切割过程中金刚石线几乎一直处于平直状态,说明所选用的切割速度还可以适当增加,直到调整到金刚石线的弧度状态一直保持不变的,说明所选用的切割速度适于材料的切割;当切割过程中金刚石线很快出现弧度,说明所选用的切割速度过快,因此要进行适当减小,切割过程中继续观察,直到调整到适于切割的速度为止,这样可尽可能降低设备和金刚石线的损耗程度,提高切割速率。
切割行程的设置:
切割行程=样品的高度+5㎜。为保证将样品切断,通常会在样品的实际高度之上增加5㎜。当要求对样品进行开槽时,实际切割行程应与开槽深度相同,为保证停止切割时所开槽口深度达到要求,当切割行程达到设定行程时应暂停切割,但主轴带动绕丝筒和金刚石切割线继续运行一段时间,从而使样品未达到切割深度的位置继续被切割,直到样品被切割部位每一点都达到所要求的切割深度。
切割次数的选择:切割次数一般为所要求的试样片的个数加一。 作者:沈阳科晶