背散射电子衍射（EBSD）只发生在试样表层几十个纳米的深度范围,所以试样表面的残余应变层(或称变形层、扰乱层)、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至*抑制EBSD的发生,因此试样表面的制备质量很大程度上决定着EBSD测试结果的质量。与一般的金相试样相比，一个合格的EBSD样品，要求试样表面无应力层、无氧化层、无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过大、表面清洁无污染。

      EBSD试样的典型尺寸是10mm×10mm到7mm×7mm之间,厚度不宜过厚，一般在1-3mm之间。可根据实际情况，如铜锌铝等不耐磨的材料厚度可增加到2-3mm。切割下来的试样要经过除油污处理，可用酒精、丙酮溶液在超声波清洗器中清洗。本实验以一种马氏体钢为例，讲述EBSD样品的基本制备过程。

实验材料：马氏体钢块、二氧化硅抛光液、短绒抛光垫、金相研磨砂纸

实验设备：由沈阳科晶自动化设备有限公司制造的SYJ-400划片切割机、UNIPOL-1200M自动压力研磨机、MTI-250加热平台、UNIPOL-900Z震动抛光机、XQ-2B金相试样镶嵌机或 CXQ-2500真空冷镶嵌机、4XC金相显微镜

图一 实验所用设备图

实验过程：首先使用SYJ-400CNC划片切割机将马氏体钢试样块切割成10㎜×7㎜×5㎜的金属块，然后使用XQ-2B金相试样镶嵌机或 CXQ-2500真空冷镶嵌机将样品镶嵌成φ30×10㎜的圆柱状样块。然后使用UNIPOL-1200M自动压力研磨抛光机对切割后的样品进行研磨，研磨的过程从240#砂纸研磨到2000#砂纸，每次研磨要保证将上一道砂纸的研磨痕迹*研磨掉。研磨后用粒度为W2.5的金刚石抛光膏加呢子抛光布对马氏体钢样品进行抛光，直至样品表面划痕全部去除且表面变得光亮为止。

      由于机械抛光后的样品表面会产生一定的变形和机械应力，因此对EBSD样品进行震动抛光以快速去除样品表面残留的微小变形层和机械应力。水平运动温和地抛光样品不引起机械应力，并使样品表面的机械应力消除。这样既不会产生使用电解抛光液时对样品的化学腐蚀又减少了有害的电解液的使用。与离子束刻蚀相比，不会产生因离子束长期刻蚀产生的表面起伏状况。因此震动抛光既适用于金属和陶瓷样品又适合复合材料样品的制备，且设定后无需过多留心。本实验震动抛光所使用的设备为UNIPOL-900Z振动研磨抛光机。振动抛光样品时设备运行状态如图二所示

图二 设备运行状态图

      固定在卡具中的样品在一定的振动频率下随着卡具在抛光盘中绕圈运动，该震动频率使样品的绕圈速度约每分钟5圈，一般选取设备与试样的共振频率对样品进行抛光。抛光盘中所添加的抛光液的量应把抛光垫刚好覆盖并能接触到样品为宜，在抛光过程中每隔一段时间观察抛光液的余量，并进行适当的添加，以保证震动抛光过成的顺利进行。不同的样品抛光的时间有所不同，由于震动抛光属于温和的抛光过程，因此震动抛光的时间相对较长，一般在两小时以上甚至几十小时。本实验由于马氏体钢属于相对较硬的金属，因此震动抛光马氏体钢所用的时间较长为12h。抛光结束后立刻将试样放置到酒精中进行超声清洗，从而将试样表面残余抛光液清洗干净。若取下样品后不立即放入酒精中进行清洗，残余抛光液就会干涸在样品表面而很难清洗干净。超声清洗后使用电吹风将样品吹干，吹干样品时应注意使风向和样品表面呈45°角，从而使样品与镶嵌料之间的间隙中的残留液体被直接吹干而不会倒流回样品表面使样品表面产生二次污染。抛光后的样品如图三所示：可见抛光后的样品表面光亮如镜。

图三 抛光后的样品表面状态图

     用带有电子背散射衍射探头的扫描电镜对样品进行EBSD测试，结果如下图四和图五所示：从图四中衍射质量图可以看出样品表面衬度清晰，无污迹存在。从相分布图可清晰观察出各项的分布状况，图中主要为铁的体心立方相，少量的为铁的面心立方相。

图四 样品表面的衍射质量图和相分布图

      从取向分布图可以清晰观察到晶体取向分布状况，并且未发现在晶粒中间有影响取向观察的划痕等机械痕迹穿过。

图五 取向分布图

      从图三、四、五可知该震动抛光机抛光后的马氏体钢表面无机械划痕和机械应力存在，抛光后的样品经EBSD分析得到清晰地相分布和取向分布图，说明该震动抛光机十分适合用于对该马氏体钢EBSD样品的前期抛光处理。

      从本实验可见，震动抛光机在处理机械损伤层和去除表层机械应力上有着明显的优势，既不会损伤样品又可以达到抛光的目的，是各类材料进行EBSD前期抛光处理时的*之一。

设备优势：

1. SYJ-400 CNC划片切割机采用大扭矩交流无刷电机，主轴转数在300rpm-3000rpm内可调。适用于各种晶体、陶瓷、玻璃、矿石、金属等材料的划片和切割。样品工作台可进行360°旋转，并配有十字夹具（90°定位模），可根据材料的尺寸选用适合的锯片与夹锯垫。是实验室及生产单位进行精密切割的理想设备之一。

2. UNIPOL-1200M自动压力研磨抛光机主要用于材料研究领域，可用于金属、陶瓷、玻璃、岩样、矿样等材料样品的自动研磨抛光，以及工厂的小规模生产等。本机采用多点式气动加压，压力在0-0.4MPa范围内可调，可同时研磨高度不同的几个样品，加工精度高，性能稳定可靠，操作简单，适用范围广。磨抛盘按设定转速逆时针旋转，载物盘可按设定转速及方向顺时针或逆时针旋转。

3. MTI-3040加热平台采用整体铸造，单片机作为核心控制部件，加热板作为加热体，适用温度：≤200℃；控温精度：±1℃；加热板尺寸：373mm×273mm；结构简单，操作方便，安全可靠，尤为适用于对温度敏感材料（如晶体、半导体、陶瓷等）的加热。

4. 4XC-PC倒置金相显微镜配置大视野目镜和长距平场消色差物镜（无盖玻片），视场大而清晰。采用粗微动同轴调焦机构，粗动松紧可调，且带锁紧和限位装置，微动格值0.002mm。6V/20W卤素灯，亮度可调。

5. XQ-2B金相试样镶嵌机为机械式镶嵌机，所镶嵌样品的规格大小可调，可根据需要选用不同直径的镶嵌模具。该机体积小，结构简单，操作方便，是实验室进行试样热镶嵌的不错之选。

6. UNIPOL-900Z振动抛光机对于较难制备的材料以及需要充分去除应力和整体不允许有任何破坏的精密元器件等样品的表面抛光工作非常适合，从而充分地满足材料样品微观分析（尤其是EBSD和原子力显微镜的分析）的需要。