安捷伦解决方案 | 兽药残留标准体系迎来“新纪元”！
时间：2022-03-22 阅读：651
日前，根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，中华人民共和国农业农村部 国家卫生健康委 国家市场监督管理总局 公告 第 388 号发布了《食品安全国家标准牛可食性组织中氨丙啉残留量的测定液相色谱－串联质谱法和高效液相色谱法》（GB 31653.1-2021）等 36 项食品安全国家标准，自 2022 年 2 月 1 日起实施。其中 30 项标准为首次发布，标志着中国动物性食品兽药残留标准体系建设进入新阶段。
安捷伦科技密切关注新国标动态，迅速推出与之配套的兽残解决方案，为您扩项添助力！
新标准的变化
LC-MS 的检测方法，更具科学性和全面性
本次发布的 36 项标准中，其中有 26 个涉及到 LC-MS 的检测方法；从具体标准内容看，新标准对老标准方法进行了整合和修订，使其更具科学性和全面性。
比如，GB 31656.11-2021 中有关水产品四环素类药物的检测标准方法中，法和第二法中采用液相色谱和液相色谱质谱联用法，并将老方法中的 UV 检测器改为 DAD 检测器。标准号也按照基质种类不同进行了统一编号，使其更具条理化和体系化。
标准亮点
QuEChERS 基质分散固相萃取
虽然兽药残留分析前处理依然以 SPE 技术为主，但快速的 QuEChERS 基质分散固相萃取也已经逐渐被大家接受，越来越多的被用于标准检测方法中。
动物性食品中农药残留被更多关注，36 个标准中有 5 个为动物性食品中农药残留；多种类兽药残留同时检测成为趋势。
安捷伦方案
针对 36 项新标准，配套优化方案供您选择
针对 GB 31653.1-2021 安捷伦解决方案
方法优势：采用安捷伦 Poroshell Hilic-Z 两性离子亲水色谱柱同时兼容极性化合物氨丙啉的液相色谱和液相色谱质谱联用分析，无须离子对试剂，即可获得优异的保留。Bond Elut Plexa 是反相聚合物的 SPE 产品，采用*的新型羟基化外表面，疏水性内部结构和高级聚合物骨架，具有单分散的粒径分布，使其具有出色的流动性，从而更易使用，极少出现填充柱床堵塞，操作更流畅。无氨基颗粒技术避免了为蛋白质和脂质等内源干扰物提供结合位点。
样品前处理流程
称取动物性食品样品5.0±0.1g，加入10mL 5%三氯乙酸 涡旋提取1min后，于4℃、9000r/min条件下离心10min 取一半上清液备用 3mL甲醇、3mL水依次活化 Plexa 小柱 （200mg,3mL） 取备用液上样，3mL水淋洗 抽干小柱，3mL 2%甲酸乙腈洗脱，洗脱液于40℃下氮吹近干 用1mL 80%乙腈水复溶，过RC滤膜，进样分析 |
LC 检测方法
液相系统： Agilent 1260 Infinity 色谱柱： Poroshell 120 HILIC-Z, 3.0×100mm, 2.7µm, P.N. 685975-324 流动相A： 0.1% 甲酸，5mM 乙酸铵 流动相B： 乙腈 |
图 1 氨丙啉液相色谱分析校正曲线
图 2 氨丙啉标品（2.5μg/mL），
基质空白样品和空白基质添加（1000μg/kg）样品色谱图
回收率结果
表 1 LC 检测鸡蛋中氨丙啉
不同添加水平下的回收率（%）和RSD（%）
检测 药物 | 浓度 (μg/kg) | 回收率 (%) | 平均回收率 (%) | RSD (%) | ||
氨丙啉 | 100 | 84.3 | 81.8 | 85.6 | 83.9 | 2.3 |
200 | 99.5 | 95.6 | 89.7 | 94.9 | 5.2 | |
1000 | 99.6 | 100.9 | 100.4 | 100.3 | 0.7 | |
LC-MS 检测方法
色谱条件 | 质谱条件 |
液相系统： Agilent 1260 Infinity 色谱柱： Poroshell 120 HILIC-Z, 3.0×100mm, 2.7µm, P.N. 685975-324 流动相A： 0.1% 甲酸，5mM 乙酸铵 流动相B：乙腈 流速：0.4mL/min 梯度条件： 0~2min,85%B;2~4min, 85%~60%B;4~6min, 60%B; 后运行 4min。 | 质谱系统： Agilent 6470 Triple Quad LC/MS 采用 ESI+ 离子源， MRM 监测模式; 干燥气温度：250℃； 干燥气流速：7L/min； 雾化器压力：35psi； 鞘气温度：325℃； 鞘气流速：11 L/min； 毛细管电压：3500V； 喷嘴电压：300V。 |
图 3 氨丙啉 250ng/mL 标准品（蓝色）、
250ng/mL 基质标品（绿色）、100ng/g 添加样品（红色）、
空白样品（黑色）的 MRM 谱图
