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找出五彩斑斓下隐藏的风险 | LC/SQ液质联用法检测纺织品中的分散染料

时间:2022-12-21      阅读:612

方案背景

随着人类生活水平的改善,对纺织品色泽的要求也在不断提高,纺织行业得到了迅猛的发展。但纺织品中的分散染料属于一类难溶于水的非离子型染料,具有一定的挥发性,在一定条件下可能会从纺织品中释放出来,对环境和人体具有一定的危害性。因此这些分散染料被各个国家和组织禁用。

 

目前国内外关于纺织品中染料的检测标准较多,这些标准在检测时通常是对染料进行分组检测(如致敏染料、致癌染料等),这样一来同一个样品就需要进行多次检测,导致检测周期长,成本高。且有些标准中的检测通量少、分析时间长、效率低。如 ISO 16373  中分析 11 种染料就需要 50 min。GB/T 20382 中分析 9 种染料需要 55 min。本实验采用 Agilent Infinity II 1290 液相色谱系统与 Agilent InfinityLab LC/MSD iQ 联用技术,一针运行仅需要 24 min 即可快速分析 48 种分散染料,与之前的标准方法相比,分析化合物的灵敏度更高、效率更快、通量更大。且可作为常规紫外方法的补充定性工作。

 

安捷伦方案

 

  • 色谱柱:Agilent Poroshell EC-C18, 3.0 x 100 mm, 2.7 μm(部件号 695575-302)

  • 流速:0.4 mL/min

  • 进样量:10 uL

  • 柱温:40°C

  • 检测波长:220nm,240nm,280nm,480nm,530nm,570nm,615nm

  • 流动相A:0.1% 甲酸水,含 10mmol/L 乙酸铵

  • 流动相B:乙腈

  • 度程序:

时间(min)

B(%)

0

5

0.5

5

1

40

15

85

20

95

20.1

5

24

5

 

质谱条件

  • 子源类型:ESI

  • 扫描模式:正模式

  • 干燥气温度:325°C

  • 干燥气流速:11 L/min

  • 雾化气压力:50 psi

  • 毛细管电压:3500 V

  • 检测器增益因子:3

 

 

结果与讨论

48 种分散染料总离子流图

 

图片

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一针分析仅需要 24 min 即可快速分析 48 种分散染料。

 

 

 

提取离子流色谱图

图片

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通过质谱检测器的选择离子检测模式,提取不同质荷比的母离子从而分离共流出组分,达到准确定量的目的。

 

 

小结

本实验在 LCMS 上建立了 48 种分散染料的分析方法,方法采用 Agilent Poroshell EC-C18, 3.0 x 100 mm, 2.7 μm 的色谱柱,一针分析只要 24 min,且各化合物线性良好、灵敏度和选择性较高。非常适合纺织品中分散染料的快速筛查和准确定量。

 

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