赋能锂电池产业，安捷伦气相专业分析电解液
时间：2023-02-22 阅读：424
随着全球对电动车和储能设备需求的快速增长，锂电池电解液的需求旺盛，过去四年中国电池电解液的年复合增长率（CAGR）约为 28%。
锂电池电解液主要由溶质（锂盐）、溶剂以及添加剂组成，为锂离子在电极之间迁移提供介质。电解液的组分构成及比例对电池的性能、稳定性、寿命以及安全性起着关键性的作用。碳酸酯类化合物是目前锂电池使用最早以及最为广泛的溶剂。
同时为保证电池关键性能，一些化合物例如氟代碳酸乙烯酯（FEC）、碳酸亚乙烯酯（VC）等作为添加剂加入到电解液中以增强电池性能以及稳定性、阻燃性等性能。
准确的测定电解液中碳酸酯化合物及添加剂的组成及含量对于企业在电解液研发、电池性能及寿命评估及改进等方面极其重要。
本应用面向电解液成分检测有相关需求的用户，基于安捷伦 8860 以及 7820A VL 气相色谱系统搭配氢离子火焰检测器（FID）开发了一套可靠、易于操作和维护的高性价比的电解液分析检测方法。
实验部分
试剂和样品
本应用选取 13 种常见的碳酸酯类及添加剂物质作为目标化合物；7 个电解液样品来自于电解液生产相关客户。
仪器和设备
13 种化合物分离实验
首先对标准溶液中 13 种目标化合物的出峰时间和次序进行确认，目标物在 8860 及 7820A VL 的色谱图如图 1 所示。
图 1. 200 µg/mL 13 种化合物色谱图：（a）8860（b）7820A VL
溶剂峰对目标化合物无干扰，13 种化合物均可实现基线分离，分析可在 14 分钟内完成。此外以氮气作为载气时，化合物保留时间稍早于以氦气为载气时化合物流出时间。
保留时间重现性
选取 10，100 及 500 mg/L 标准溶液重复进样 7 次，用以检测低、中及高浓度下化合物的保留时间（表 4）及响应（表 5）的重复性。结果表明，不同浓度不同气相色谱平台下，化合物的保留时间及响应的重复性分别小于 0.05% 及 2.0%，保证了结果的稳定性。
实际样品测试
为考察分析方法的适用性，选取两个电解液企业的 7 个实际样品，样品中碳酸酯以及添加剂组成、含量未知。
样品组分分离
样品按方法稀释后，取 1µL 直接进样，从图 2 可以看出，化合物 DMC，EMC，DEC，FEC，EC，DTD，以及 PS 为样品主要成分，化合物色谱峰均无干扰，保留时间无偏移。
图 2. 实际电解液样品色谱图：（a）8860，（b）7820A VL
结论
本应用开发了基于 Agilent 8860 及 7820A VL 气相色谱系统搭配 FID 检测器对锂电池电解液中碳酸酯类及添加剂化合物的分析测试方法。化合物具有良好的峰型及分离度，方法重复性优异稳定性好，线性范围宽，方法灵敏度高检出限及定量限低。
此外，该方法操作简单、性价比高、系统维护成本低，适用于对电解液中已知有机组分的定量分析。