GB 5009.26-2023新国标关键技术点解读 | 食品中N-二甲基亚硝胺的检测
时间：2023-12-27 阅读：421
N-二甲基亚硝胺（分子式 C2H6N2O，结构简式 (CH3) 2NNO，分子量 74.08，缩写为 NDMA），黄色液体，可溶于水、乙醇、乙醚、二氯甲烷。可用于制造二甲基肼。由二甲胺与亚硝酸盐在酸性条件下反应而生成。
NDMA 是一种致癌物质，属于亚硝胺类化合物。在国际上，NDMA 被广泛用作一种毒理学试剂和实验室标准品。然而，由于其潜在的危险性，二甲基亚硝胺也受到了严格的监管和限制
2023 年 9 月 6 日，国家卫生健康委员会发布了 85 项食品安全国家标准和 3 项修改单（卫健委 2023 年第 6 号公告），其中就有 GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。随着新国标的发布，特别是 QuEChERS - GC-MS/MS 法的引入，使前处理效率大幅提升、操作性更强、检测结果更准确。
新国标将于 2024 年 3 月 6 日正式实施，其中第二法 QuEChERS-GC-MS/MS 法，相较于上一版水蒸气蒸馏-GC-MS 法，具有以下优势：
1 取样量减少
从 200 g 降到 5 g；
2 提取溶剂减少
从 250 mL 减至 10 mL；
3 前处理效率提升
从 6 个小时处理 1 个样提速到 1 小时 6 个样；
同时，新版国标第二法的回收率更高、MRM 方式定性定量更为准确。
那么，该方法仪器端关键技术点有哪些呢？
01
采用 GC-MS/MS，非 GC-MS
GC-MS/MS 的 MRM 采集模式由于抗干扰能力更强，与 GC-MS 相比，对复杂基质中痕量成分更为精准。如下图所示，空白样品加标 0.1μg/L（3 种 N-亚硝胺，NDMA, NMEA, NPIP），GC-MS 的 SIM 数据受背景干扰严重，无法准确定性，但 GC-MS/MS 的 MRM 数据还可以挑战更低浓度。
图 1. GC-MS 与 GC-MS/MS 检测 N-亚硝胺类化合物效果对比截图
图 2. 8890-7000E GC-MS/MS
因此，可使用高灵敏度 8890-7000E GC-MS/MS 以满足国标要求。
02
采用 MMI 进样口，溶剂放空模式进样 5 μL
QuEChERS-GC-MS/MS 的前处理称样 5g 或 10g，用 10mL 乙腈提取。而肉制品中 NDMA 含量较低，要么通过浓缩，要么大体积进样。由于 NDMA 属于挥发性亚硝胺，浓缩过程如果温度控制不好，会导致回收率偏低，而且时间较长，溶剂放空模式进样可解决该瓶颈。
图 3. GB 5009.26-2023 截图
图 4. MMI 进样口溶剂放空模式
需要注意的是，为避免大体积进样的歧视效应，进样口升温速率要达到国标的 900℃/min。
此外，别忘了采用溶剂放空模式。
03
反吹技术+智清洁离子源 Jet Clean，双保险
如果涉及到大批量样品检测，大体积进样模式必然会给系统带来一定程度污染。如何减少维护频率，保证仪器长期运行不受影响，可采用反吹技术+智清洁离子源 Jet Clean 双保险。
图 5. 安捷伦反吹技术
图 6. 安捷伦 JetClean 技术
结语
兵马未动，粮草先行，快来建立 GB 5009.26-2023《食品中 N-亚硝胺类化合物的测定》专属检测能力吧。