20吨花生油中含0.2公斤煤制油，如何检测？
时间：2024-07-16 阅读：235
近日，“煤制油罐车混装食用油”引发了全民热议，据专家介绍，煤制油中含有大量对人体健康有害的物质，如何对这一类样品实现高灵敏、精确检测呢？
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在线 LC-GC-FID 法测定食品中的矿物油
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GC×GC/Q-TOF 测定矿物油
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GC×GC/Q-TOF 测定花生油中的煤基柴油
1、在线 LC-GC-FID 法测定食品中的矿物油
图 1. CHRONECT® LC-GC Workstation MOSH/MOAH食品中矿物油分析系统
长期以来，安捷伦与上海仪真分析仪器有限公司密切关注食品中的矿物油残留问题，紧跟欧洲先进分析技术，将欧洲最新的 LC-GC 二维色谱联用矿物油分析系统引进到国内。目前，国内已经有多家用户在使用这套分析系统。
方案特色
系统清洁和改装技术，去除背景；
使用液相色谱和硅胶柱将矿物油从介质（油脂等）中分离；
部分溶剂蒸发技术保证 450ul 的样品在气相色谱中的分析，满足超低量分析；
双通道双 FID 技术对 MOSH 和 MOAH 同时定量检测（它们分别是成千上万的混合物），节省分析时间；
全自动氧化铝和全自动环氧化技术，进一步提高样品分析灵敏度与准确度；
具有馏分收集功能，可以由 GC*GC-QTOF 对 MOAH 定性分析，确定来源；
符合最新欧盟法规标准，合作方 AS 方案为矿物油分析金方法“Gold Method”, 为全球食品企业客户和食安监管客户所使用；
落地中国的本地化成熟方案，独特的 FAT/SAT 理念，交钥匙工程。
2、GC×GC/Q-TOF 测定矿物油
目前，国际上主流的检测方法有 ISO 20122:2024 ，EN 17517:2021，EN 16995:2017。欧盟也曾出过指引，提供分析决策树，旨在形成统一认可的方法，包括前处理和分析方法，因其基质复杂，化合物种类繁多，专门提到使用 LC-GC 净化分段，并通过全二维 GC×GC 分离，质谱确证。
参考资料
国家食品接触材料检测重点实验室（广东），IQTC
参考资料
欧盟 guidance
通过 Q-TOF 的加持，可以在 FID 基础上进一步提高灵敏度、以及提供精确质谱定性信息，特别是 MOAH 中的 3~7 环芳烃，其毒性最大，关注度也最高。
仪器配置：
8890-7250 GC/Q-TOF，安捷伦科技
SSM1820 全二维 GC×GC 调制器，雪景科技
图 2. GC×GC/Q-TOF 测定实际样品中的 MOAH
图 3. GC×GC/Q-TOF 测定 MOSH
3、GC×GC/Q-TOF测定花生油中的煤基柴油
煤制油其实是馏程很宽的一系列油品，不同油品之间成分既有差异也有相似，因此对食用油中的煤制油进行分析，关键在于：
1）拿到相对应的煤制油品；
2）建立该油品的轮廓图。
我们分别测试了花生油、煤基柴油、添加了10 ppm 煤基柴油的花生油（柴油与花生油的质量比）。
仪器配置：
8890-7250 GC/Q-TOF，安捷伦科技
SSM1820 全二维 GC×GC 调制器，雪景科技
可以明显看出，即使花生油中只含有 10ppm 的煤基柴油，全二维 GC×GC/Q-TOF 也能高灵敏地进行分析。也就是说，假设一辆油罐车的载油量为 20 吨，即使其中只掺杂了仅仅 0.2 公斤煤基柴油，也能被精准测定。
总结
全二维 GC×GC/Q-TOF，结合了高分辨色谱分离能力和高精确质量测定技术，特别适用于复杂体系分析。
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全二维可实现更好的分离，避免共流出造成的定量偏高、定性不准等问题；
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Q-TOF 的高灵敏、高精度性能，满足超痕量分析，同时也能对未知物精准定性；
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Q-TOF 同时采集目标物与非目标物信息，可随时对数据进行多次处理，溯源寻踪。
食品安全关系着人民健康、社会稳定以及经济发展，构建更为科学、系统和多维度的食品安全检测技术体系是保障食品质量安全的关键手段。