电池测试黑科技：ARL X’TRA Companion X射线衍射仪带你探寻石墨化度
时间：2024-07-03 阅读：228
准确表征电池负极的石墨化度对于优化其电化学性能和储能能力至关重要。X 射线衍射（XRD）分析已成为精确评估石墨化度的重要技术。通过确定（002）晶面的d值，可以精确定量评估电池的石墨化度。通常来说石墨化度的数值必须大于90％，但其最佳数值取决于电池的正极和负极材料，因此生产部门需要在日常质量控制中针对每种特定类型电池的石墨化度做品控。
理想的做法是使用Thermo Scientific™ 开发的SolstiX™ Pronto软件进行自动分析，使用该软件能够简化分析过程，快速获得可靠的结果。此外，该软件完全遵循中国标准GB/T 24533-2019，确保分析结果符合行业标准。X 射线衍射分析所获得的数据，结合自动化分析功能，使得研究人员和制造商能够优化分析工作流程，确保电池负极的性能达到预期。
01 仪器和软件
ARL™ X’TRA Companion是一款简单易用的台式X射线衍射仪，适用于常规物相分析以及更高级的应用。
图1：ARL X’TRA Companion衍射仪
产品亮点
⭕ARL X’TRA Companion采用Bragg-Brentano光学几何设计，并使用θ/θ测角仪（半径160 mm），配有600WX射线源（Cu或Co）。
⭕通过发射和Soller狭缝控制光束的径向和轴向准直，同时标配的可变光束刀可以减少空气散射。
⭕该仪器还可选配集成水冷系统，大幅降低环境噪声，减小了占地面积。
⭕由于采用了先进的固态像素探测器（像素尺寸55 x 55 μm），ARL X’TRA Companion的数据采集非常迅速，并具备一键Rietveld定量分析能力，能够将结果自动传输至实验室信息管理系统（LIMS）。
02 实验设计和结果
石墨负极材料与硅（内标）按3.5g和1.5g混合，在反射模式下使用Cu Kα射线（1.541874 Å）辐射测量5分钟。使用经过认证的内标可在精修时获得更精确的绝对峰位。样品在零背景样品架上制备，以最大限度减少穿透深度误差，并通过旋转样品的方式进行采集。根据中国国标GB/T 24533-2019以及 [2]，石墨化程度计算公式为：
G=(3.4400-d002)/(3.4400-3.3540)
实验结果
通过智能化的自动精修，分析计算出样品的石墨化度为96.369%，d002=3.3571Å。实验目标是通过找到最合适的G值（通常大于90％）来优化正极/负极的相互作用。
ARL X’TRA Companion非常适合用于测定电池负极材料的石墨化度。测定结果可以通过一键分析获得，且符合GB/T 24533-2019标准。
参考资料
1. GB/T 24533-2019 Graphite negative electrode materials for lithium-ion battery (EnglishVersion)
2.C.N.Barnakov,G.P.Khokhlova,A.N.Popova,S.A:Sozinov,Z.R. Ismagilov,ECTJ 2015,17,87-93.