更好的农残筛查方案，赋能更高的起点，助力刷新成绩
时间：2024-06-12 阅读：341
多农残分析中的一大挑战是各国法规中限定的化合物众多，以我国现行2021版GB 2763为例，规定了564种农药在376种（类）食品中10092项残留标准，同时，食品安全国家标准液相色谱串联质谱法检测植物源食品中多农残的数量也将达到398种。
现有的国家标准方法中基于三重四极杆质谱MRM模式的检验方法多为合规性性检验，且种植户施药时会避开标准中农药的检验项目，导致现有的农药残留检测结果难以真实反映农产品中农药的残留情况。这要求检测方法需要在进行准确定量重点农药的同时，尽可能的扩大定性筛查农药化合物数量。因此，为增强农药残留监管能力，确保农产品食用安全和安心，亟需加快推进农药残留高通量非靶向检测技术的发展和标准化进程。随着高分辨质谱（HRMS）理论和技术的飞速发展，质谱分析技术的分辨率、扫描速度和质量精度得到大幅提升，现有很多研究和部分标准方法均已采用高分辨质谱对复杂基质中的痕量农残进行定性定量分析。
以“高分辨质谱”为检索词，在中国知网食品药品资源总库中进行检索，对高分辨质谱关于农药残留的文献进行分析， Q-Orbitrap MS应用的文献占比较大。Orbitrap MS 在 2005 年先实现商品化，基于全新的理论和设计，因此质量稳定性和分辨率更高。在过去20年，Orbitrap不断研发和创新，完成了多次迭代更新。Q-Exactive系列、Exploris 系列、三合一系列Orbitrap质谱与高效液相色谱联用，加快了其在食品安全、环境、药物代谢、 RNA、蛋白质等领域的应用。2023 ASMS Orbitrap Astral横空问世，48万分辨率和200Hz扫描速度，两个检测器独自运行，打破了质谱分析的“不可能三角”，即在高扫描速度下，同时具有超高的分辨率和灵敏度。
过去几年，赛默飞液质应用团队基于QE和OE系列Orbitrap高分辨质谱建立了多套适用于靶向和非靶向筛查的数据库，包括农残、兽残、毒素、非法添加等等，旨在为用户提供全套的可靠的分析科研工具。随着产品的更迭、国内外法规的扩充和新热点领域的呈现，相应的方法包也及时在更新和推出。除了赛默飞液质应用团队自己研发建立的方法包，我们还广泛的与各领域用户开展合作，共同开发针对行业热点或行业解决主要问题的高质量解决方案。
今天主要向大家介绍最近刚更新完成的大规模农药残留快速筛查高分辨方案，该方案主要由江苏省产品质量监督检验研究院食品检测中心孟军、周玮两位主任和研究生孟子训基于Orbitrap Exploris 120完成，赛默飞提供技术支持，共同建立了大规模农残的高分辨library和database。基于该数据库，开发了一套包括快速样品前处理、液相色谱串联Orbitrap高分辨质谱结合TraceFinder软件的快速筛查方法，用于蔬菜中农药残留的筛查。
该方案的主要亮点在于：
• 优化的色谱柱和液相条件确保众多化合物良好的峰形和更好的保留分离。液相色谱柱为Acclaim 120 C18 (150 mm × 2.1 mm，2.2 μm),该色谱柱使用的是金属含量极低的超纯硅胶为基质，这有助于减少拖尾效应，同时确保峰形的对称性。其特点的化学键合获可得优异的表面覆盖效果，从而提供不受次级相互作用干扰且预测性高的色谱分离。
• 化合物覆盖GB23200.121、GB2763-2021和中药农残第四法中适合液质分析的农残。
• 高通量：一根色谱柱一个条件，实时正负切换采集数据，只需20min的方法即可实现上千种农残分析。
• 每个化合物均采用标准溶液考察了电离模式和加合方式，以好的灵敏度和可靠性。
• 每个化合物均采集了多个归一化能量的二级谱图，并标记了最佳碰撞能。这可以使该方案具有更广泛的适用性和更好匹配的匹配结果。
• 谱图库和数据库中每个化合物都有中英文名称、别称、分子式、结构式以及CAS号等信息，方便快速检索。
大规模农药高分辨质量数的提取离子流
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阿苯达唑砜NCE20~NCE70二级谱图
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最后，采用常见的三种果蔬基质验证该方案的可靠性，确定样品中检测到化合物的低浓度水平（SDL）和被满意鉴定的低浓度（LOI），实验采用样品处理前加标方式。实验结果表明，90%以上的农残在10ug/kg浓度水平下均可以被检测和满意鉴定。
莠灭净 1 ppb浓度水平满意鉴定结果
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