皖仪科技离子色谱法测试高纯醋酸中的碘离子

引言

高纯醋酸（冰醋酸），又称乙酸，是一种有机化合物。在食品行业，乙醋酸作为一种酸化剂，增香剂和香料，是食醋的主要成分；在工业中乙酸是大宗化工产品，是最重要的有机酸之一，低级醇形成的乙酸酯是优良的溶剂，广泛用于油漆工业。另外乙酸可用在某些酸洗和抛光溶液中，在弱酸性溶液中作缓冲剂（如镀锌、化学镀镍等），用于生产乙酸盐，如锰、钠、铅、铝、锌、钴等金属的盐，广泛用作催化剂，织物染色及皮革鞣制工业中的助剂；，此外乙酸还可用作分析试剂，有机合成，色素和药品的合成。

目前国内采用比较先进的生产工艺是甲醇羰基合成法在生产工艺中需要加入碘甲烷做助催化剂，然而碘离子容易对不锈钢造成腐蚀, 因此在生产醋酸的过程中需要对碘的浓度进行严格控制。目前测定醋酸中的碘常见的方法是极谱法和离子色谱法。离子色谱测试碘离子常见的方法有脉冲积分安培法和电导法；脉冲积分安培法以氢氧化钠溶液为淋洗液,在强亲水性阴离子交换柱上短时间内可将碘离子等度淋洗,具有简单、易于操作和灵敏度高的特点。

对于痕量的碘离子也可采用电导法利用阀切换和离子排斥也能成功测试其含量，对于冰醋酸碘离子的分析采用氢氧化钠为淋洗液直接进样是不可行的。需要采用离子排斥柱先将大量的冰醋酸保留在排斥柱上，痕量碘离子先进入富集柱进行富集，最后进入分析柱进行分离；然后通过阀切换将排斥柱上的乙酸和乙酸酐从废液排出，使其不干扰碘离子的测试。

1 实验方法

1.1 测试条件

仪器：IC6600系列离子色谱仪配置双等度泵和阀切换组件

色谱柱：HS-5A-I 4.0*250mm+离子排斥柱+阴离子分析柱+阴离子捕获柱

柱温：35℃

流速：分析泵流速：1.0mL/min；

辅助泵流速：0.5mL/min

进样量：500μL；

检测器：电导检测器

1.2 实验试剂   

淋洗液：KOH溶液等度淋洗

标准溶液：

碘离子标准溶液：ρ（I-）=1000mg/L

样品：客户提供

标准储备溶液：ρ（I-）=10mg/L,精密移取1mL标准溶液置于100mL容量瓶中，加水稀释定容中刻度，混匀即得。

1.3 标准曲线的制备

分别精密移取0.1ml、0.2ml、0.3 ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml标准储备溶液，置于6个100mL容量瓶中，加超纯水定容至标线，混匀，即得。标准曲线浓度梯度表见表1；

表1 标准曲线浓度梯度表

1.4 样品溶液配制

样品过滤后直接进样。

2 测试结果

2.1 标曲测试

标准曲线系列浓度见表1，按照1.1的测试条件进行测试，得到标准曲线谱图多点重叠谱图如图1，待测离子在该色谱条件下标准曲线线性均大于0.9997，线性良好，线性方程如下表2。

图1 标准曲线谱图多点重叠色谱图

表2 阴离子线性方程

2.2 检出限测试

按照“1.1”项色谱条件，注入1μg/L标准溶液进样分析，测得样品图谱见图2。测试数据见表3。

图2 1μg/L标准溶液测试图谱

表3 1μg/L标准溶液测试结果

根据三倍信噪比计算方法检出限，计算出此方法的最小检出限为0.2μg/L。

2.3 样品测试   

按照“1.1”项色谱条件，连续注入数针样品溶液进样分析，测得样品图谱见图3。样品中碘离子为未检出；

图3 样品连续10针测试重叠图谱

2.4 样品加标测试

按照“1.1”项色谱条件，连续注入样品加标2μg/L溶液和样品加标5μg/L溶液进样分析，测得样品加标图谱见图4和图5。样品加标测试数据见表4。

图4 样品加标2μg/L测试图谱（左）

图5 样品加标50μg/L测试图谱（右）

表4 样品加标测试数据

3 结论

本次实验采用离子排斥方法测试冰醋酸中碘离子含量，标准品测试结果稳定，检出限满足要求，此样品中碘离子含量为未检出，样品测试加标实验过程中发现，由于冰醋酸属于易挥发性样品，在测试过程中容易挥发，所以回收率会受到影响。