皖仪科技液相色谱对2,4-D的检测方法

前言

2,4-D全称是2,4-二氯苯氧乙酸，是一种白色结晶粉末，熔点为193-195℃，难溶于水，易溶于有机试剂。其化学结构与植物体内的生长素相似，因此能被植物吸收并发挥生理作用。也由于其具有低毒性、用量少、低成本等优点，常被用作除草剂和植物生长调节剂，并广泛应用于提高水果品质和延长保鲜时间等。但如果使用不恰当，容易造成2,4-D在土壤、河流、果蔬等中大量残留，而且它在自然条件下难以降解，水溶性也较低，对生态环境和人类健康造成严重的危害。所以，对2,4-D的检测很有必要。

本篇介绍的分析方法，参考标准DB 37/T 3755-2019肥料中2,4-D的测定，采用皖仪科技高效液相色谱仪LC3200系列配置紫外检测器检测。

1.  方法原理

参考标准DB 37/T 3755-2019。高效液相色谱-紫外检测器测定，外标法定量。

2.  仪器配置及实验方法

2.1 仪器配置

2.2 实验方法

2.2.1 试剂及设备

图1 LC3200高效液相色谱仪

表2 试剂清单

表3 设备清单

2.2.1.1 标准使用液：吸取2,4-D（购买的1000mg/L标准品）标准品适量，用乙腈稀释为100mg/L的2,4-D标准使用液。需现配现用。

2.2.1.2 标准工作曲线：用2,4-D标准使用液稀释浓度为1 mg/L、5 mg/L、25 mg/L、50 mg/L 、 100 mg/L 系列浓度工作曲线。

2.2.1.3 10mM乙酸铵水溶液：称取0.771g乙酸铵加水溶解，定容至1000mL。

2.2.2 色谱条件

表4 色谱条件

2.2.3 实验前处理

称取1.0g粉碎过的样品至离心管中，加入8mL甲醇，涡旋1min，超声30min，以6000r/min高速离心10min，放至室温后，定容至10mL，取1mL上清液过0.45μm滤膜，待测。

3.  实验结果

3.1 系统适用性

图2 浓度为100mg/L 2,4-D标点

说明：由图可知，2,4-D峰型良好，目标峰周围无杂峰，满足实验要求。

3.2 线性关系

图3 2,4-D标曲

说明：本次测试的2,4-D标准工作曲线浓度为1 mg/L、5 mg/L、25 mg/L、50 mg/L 、100 mg/L。由上图可知，2,4-D线性方程为y=67.95164x+40.863239。R值为0.99907，线性良好，满足实验要求。

3.3 重复性

图4 浓度为5mg/L的2,4-D 6针重复性谱图

表5 2,4-D 6针重复性数据

说明：根据上表数据可知，2,4-D保留时间RSD为0.052%，峰面积RSD为0.557%。保留时间重复性在0.1%以下，峰面积重复性在0.6%以下,满足实验要求。

3.4 检出限

图5 浓度为0.1mg/L的2,4-D 谱图

说明：根据上图数据所示，浓度为0.1mg/L的2,4-D标准品，三倍信噪比为检出限计算可知2,4-D仪器检出限为0.0019mg/L。满足实验要求。

3.5 某品牌肥料

图6 某品牌肥料测试谱图

说明：样品中未检测出2,4-D的含量。

3.6 注意事项

在使用高速离心机时，注意离心管对称放置，对边的离心管总质量须一致。

4.  结论

本篇介绍的分析方法，参考标准DB 37/T 3755-2019肥料中2,4-D的测定，采用皖仪科技高效液相色谱仪LC3200系列配置紫外检测器检测。实验结果显示：系统适应性测试峰型良好，目标峰周围无杂峰。2,4-D线性良好，R值在0.999以上，保留时间重复性RSD为0.052%，峰面积重复性RSD为0.557%。2,4-D的检出限测试结果良好，浓度为0.1mg/L的2,4-D标准品，三倍信噪比作为检出限计算可知2,4-D仪器检出限为0.0019mg/L。以上各项数据结果满足标准方法中对仪器的要求。