离子色谱法同时测定水中氢氧化四甲基铵和乙醇胺

关键词：水；氢氧化四甲基铵和乙醇胺；离子色谱

引言

四甲基氢氧化铵(TMAH)是一种强的有机碱。在国内TMAH主要用于有机硅系列产品合成中的催化剂，在国外则主要用于聚酯类聚合、纺织、塑料制品、皮革等领域。电子级四甲基氢氧化铵是一种四甲基氢氧化铵和水的混合液，外观为无色透明溶液，在电子行业中，主要用作印刷电路板的光刻显影剂、硅晶片蚀刻剂以及微电子芯片制造中的清洗剂等。

乙醇胺(MEA)是一种伯胺有机化合物，又称2-氨基乙醇、2-羟基乙胺或乙醇胺，在室温下为无色透明的粘稠液体，与水混溶，溶于微热的苯，微溶于乙醚和四氯化碳等。乙醇胺广泛用于化学试剂、农药、医药、溶剂、染料中间体、橡胶促进剂、腐蚀抑制剂及表面活性剂、乳化剂、增塑剂、印染增白剂、织物防蛀剂等的生产。对眼、鼻及皮肤黏膜有刺激作用。本文采用离子色谱法对水中氢氧化四甲基铵和乙醇胺进行含量测定。笔者采用皖仪离子色谱仪配置电导检测器，MSA为淋洗液。该方法前处理简单，回收率好，灵敏度高，适用于水中氢氧化四甲基铵和乙醇胺的检测。

1.实验部分

1.1 主要仪器与试剂

离子色谱仪：皖仪离子色谱仪IC6200系列配备电导检测器。自动进样器：AS3100。

IC6200系列一体式离子色谱仪

皖仪诺谱阳离子分析柱：MS-5C-P2，250mm×4.0mm。

水中氢氧化四甲基铵离子（1000mg/L）。

水中乙醇胺离子（1000mg/L）。

一次性注射器（2mL）。

水系针式过滤器（0.22μm）。

万分之一电子天平。

实验用水为皖仪科技超纯水净化器制备，电导率为18.25MΩ·cm（25℃）。

1.2 仪器工作条件

色谱柱温度：30℃；

池温：35℃；

淋洗液：15mM MSA等度淋洗；

流速：1.0mL/min；

抑制器电流：50mA；

进样体积：50μL。

1.3 样品前处理

取待测水样，过0.22μm水系滤头后上机测试。如存在有机物干扰可通过C18前处理小柱进行过滤去除。

2.结果与讨论

2.1 线性测试

依次移取0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L的系列标准工作曲线，按照1.2工作测试条件得到标准曲线谱图多点重叠图如图1和图2，线性方程见表1，TMAH和MEA离子在该色谱条件下线性相关系数R=0.999以上，线性良好。

图1 TMAH标准曲线重叠谱图

图2 MEA标准曲线重叠谱图

图3 TMAH标准曲线

图4MEA标准曲线

表1 标准曲线线性方程

2.2 样品测试

2.2.1样品含量测试

在1.2的工作测试条件下，对1.3的前处理后样品进行检测。样品空白谱图如图5所示，样品图谱如图6所示，地下水样品图谱中的目标TMAH和MEA均未检出，最终得到样品中TMAH和MEA离子的含量如表2所示：（n.d.表示未检出）

图5样品空白测试谱图

图6 样品测试谱图

表2 样品结果分析

2.2.2 标准品重复性测试

在1.2的工作测试条件下，对标准品进行重复性测试。得到谱图多点重叠图如图7，检测结果见表3，可见TMAH和MEA重复性试验峰面积RSD为0.633%、0.369%，保留时间RSD为0.291%、0.181%。检测可靠，重复性良好。

图7 标准品重复性测试谱图

表3 标准品重复性结果

2.2.3 检出限和定量限测试

取标准品溶液，逐级定量稀释，进样并记录色谱图，定量限（LOQ）以信噪比为10:1的浓度计算，检出限（LOD）以信噪比为3:1的浓度计算。结果得TMAH和MEA的定量限分别为0.014mg/L、0.0065mg/L，检出限分别为0.0042mg/L、0.0020mg/L。图8为对应离子色谱图。最终结果如表4所示。

图8 检出限测试谱图

表4 检出限测试结果

2.2.4 样品加标测试

取地下水样品，精密加入混合标准品溶液（200mg/L）1mL，定容至100mL容量瓶，添加水平为2.0mg/L，按1.3的方法继续前处理样品。在1.2工作测试条件下，对前处理后的样品进行检测分析。样品加标谱图如图9所示，按如下公式计算回收率，结果见表5。可见TMAH回收率范围100.05~103.1%，MEA回收率范围97.05~101.8%，结果良好。

图9 样品加标测TMAH和MEA谱图 

表5 样品加标重复性结果

3.结论

采用皖仪科技离子色谱仪IC6200配置电导检测器，建立离子色谱法测定水样中的TMAH和MEA离子。样品通过前处理，然后经离子色谱柱分离，采用外标法定量，能够对水样中的TMAH和MEA离子进行定性、定量分析，该方法简单易行，重复性好，灵敏度、准确度均能达到要求，可采用此方法进行水样中的TMAH和MEA离子的含量测定。