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凯氏定氮仪的原理和清洗维护步骤方法

时间:2022-05-10      阅读:2691

  凯氏定氮仪可测量固体,液体和气体中的总氮含量。由于省去了繁琐的滴定池的操作和维修,简化了操作,省去了氢气,避免了可能发生燃烧爆炸的危险。凯氏定氮仪是在原仪器基础上开发的新一代更新换代产品。仪器采用更为可靠的控温设计,信号处理电路进一步优化,操作界面更为友好。可广泛应用于石油、化工、电力、煤炭、食品、环境保护及其它领域,是目前*的氮分析手段。
 
  凯氏定氮仪采用氧化裂解一化学发光的原理。当样品被引入高温裂解反应室,在此与来自臭氧发生器的O3发生反应产生激发态的NO2*,当NO2*返回到基态时,发出光子,发出的光由光电倍增管接收并由微电流放大器放大,数据处理系统转换显示出于发光强度成正比的信号,通过测量化学发光的强度即可求出样品的总氮含量。
 
  凯氏定氮仪是根据化学发光原理与计算机技术相结合开发的新一代精密实验仪器。仪器执行标准:SH/T 0657-2007、ASTM D4629-1996 液态石油烃中痕量氮测定法(氧化燃烧和化学发光法)可广泛应用于石油、化工、煤碳、科研院校等行业,是目前国内外较为*的氮含量分析手段。
 
  下面我们主要介绍下,我们在使用凯氏定氮蒸馏器测定蛋白质含量时,如何清洗定氮仪。仪器安装前,其各部件需经般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在只铁架台上。
 
  仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,保证不漏气。这样,方面保证了仪器的清洁,另方面,也同时对仪器进行了检查,些坏的零部件,可以及时被查出并替换。仪器安装完后,我们需具体对仪器的内部进行清洁。先在凯氏定氮仪蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。这个步骤有点类似于凯氏定氮法的消化前步骤,用相应的试剂对其进行清洗。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。这步可直接验证插管是否可以使用。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置个锥形瓶接收冷凝水。凯氏定氮仪从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。整个清洗过程,到这里就结束了,经过清洗这个过程,仪器内部环境已经符合我们测定蛋白质含量的需求,另外,仪器的各部件也得到了检验,可以及时换漏气或者其他坏了的部分。根据以上步骤重复清洗2~3次,再在冷凝管下换放个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口*浸没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,仪器即可供测样品使用。
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