三黄膏中薄荷脑、水杨酸甲酯、龙脑的检测方案(气相色谱)
时间:2017-04-07 阅读:1481
气相色谱法检测三黄膏中薄荷脑、水杨酸甲酯、龙脑的含量
三黄膏由薄荷脑、龙脑、水杨酸甲酯、蓖麻油、大黄流浸膏、黄芩粗提物等组成。具有清热解毒、生肌止痛之功效。用于疮疡初起,红肿热痛,轻度烫伤。
以处方中薄荷脑、水杨酸甲酯、龙脑为定量指标,采用气相色谱法对三黄膏进行定量分析研究,为其提升质量标准可以提供很重要的参考依据。
仪器准备
GC5890N气相色谱仪(南京科捷分析仪器有限公司)是利用*技术,整合国产仪器优点,进行技术革新,推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。
1、全兼容美国安捷伦6890N气相色谱仪,可直接接驳安捷伦6890N氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板;
2、仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦6890N相媲美;
3、可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器,可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉、自动进样器等。
4、根据实际应用需要和客户诉求,有填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能)。各种检测器均可独立控温,满足客户不同方案。
5、广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等领域。
样品处理:
准确称取样品1.0g,置于50mL 具塞锥形瓶中,精密加入25mL无水乙醇,超声处理30min(功率100W,频率40kHz),无水乙醇补足重量,离心,取上清液,微孔滤膜0.45μm滤过,精密吸取续滤液2mL置于10mL量瓶中,精密加入内标溶液2mL,加无水乙醇稀释并定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为进样液,用气相色谱仪测定。
色谱条件:
色谱柱 | PEG-20M毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) |
进样口 | 240℃,分流进样,10:1 |
检测器 | FID,250℃ |
柱温 | 初温155℃,保持5min;然后以4℃/min升至210℃ |
载气 | 高纯氦气(99.999%) |
流速 | 柱流量21.0mL/min,吹扫3.0mL/min |
进样量 | 1.0μL |
色谱图:
三黄膏中薄荷脑、水杨酸甲酯、龙脑的气相色谱图